演示文稿第十三章节其他仪器分析方法简介.pptVIP

　 2. 光学系统 　　主要作用是从燃烧系统发射出来的复合光，经色散分离出待测元素的光谱，并聚焦在光电检测元件上。采用滤光片进行分光的称为火焰光度计。采用光栅或棱镜单色器进行分光的称为火焰分光光度计。 　 3. 光电检测系统 　　利用光电池或光电倍增管等接收待测元素的谱线并把接收到的光信号转变成电信号，然后经放大后进行测量、显示。 　　 应用火焰光度法进行定量分析时，待测元素辐射的特征谱线强度I，在一定条件下，与待测元素的浓度c有一定的关系，即I＝acb。由于火焰光源稳定，所以在实际测量时，系数a是一个常数；当谱线的自吸现象可忽略不计时，系数b约等于1。所以，谱线强度与试样中被测元素的浓度成正比，即 I=ac。 火焰光度分析法就是依据上式进行定量分析的。 火焰光度分析常用以下几种定量分析方法。 三、 火焰光度定量分析方法 　 1.标准曲线法 　　先配制一系列待测元素的标准溶液，分别测定其光强I。将测得的光强I为纵坐标，其对应的含量或浓度c为横坐标，绘制I-c标准曲线。在同一实验条件下，测得试样溶液的光强I试，从标准曲线即可求出试样中待测元素的含量。 　　2. 标准加入法 　　对于试样中干扰元素比较复杂，或配制与试样组成相似的标准溶液有困难时，可采用标准加入法。 计算法： 　　取同体积试液两份，在一份试液中加入已知量的待测元素，稀释两份试液到相同体积，分别测量其光强，用下式计算待测元素的浓度： 式中：cx为试液中待测元素的浓度；Ix为试液中待测元素的光强；I0为空白值；Ix+s为添加已知量的待测元素后的光强；cs为添加元素在溶液中的浓度。 　　应用火焰光度进行定量分析时，要注意干扰问题。例如，进入火焰的某些非待测元素或分子所发射的谱线或谱带将影响谱线强度的测量；若激发条件发生变化，会使火焰温度及辐射强度发生改变，也会增大分析结果的误差；试液中的酸度，对待测元素发射光谱的强度也有影响，如硫酸、磷酸的存在能使碱金属和碱土金属的辐射强度减弱。再如滤色片或波长选择是否适宜，光敏元件疲劳现象以及环境条件的影响等因素，均应周密考虑。 一、概述 库仑分析是以法拉第电解定律为理论依据，通过测量电解过程中流过电解池的电量，来确定物质含量的电化学分析方法。 物质的量 关系 电量 电极反应 1.库仑分析法 第三节 库仑分析法 2.法拉第电解定律 电解时电极上析出的物质的质量m与通过电解池的电量Q成正比。 电解时每有96485C（1F）的电量通过电解池，就有1/n mol的物质在电极上析出。 M—摩尔质量 （g/mol） n—电极反应中转移电子数 F—法拉第电量（96485C） Q—电极反应消耗的电量（C） i —电流强度（A）； t—电解进行的时间（s） 3. 电流效率的影响因素及消除方法 溶剂参加电解反应 1 溶液中氧气参加电解反应 2 电极本身参加反应 3 电解产物的副反应 4 选择合适的pH值范围并控制适当的电解电压 采用惰性电极或其它材料作电极 控制适当的电极电位 电解前通入N2以除去 溶解氧 采用隔膜将阴阳极隔开，或将辅助电极置于另一容器内用盐桥相连接 二、库仑分析法的分类 特点：工作电极电位恒定 电解电流不断变化 1、控制电位库仑分析法 A 原理：建立在控制电位电解过程基础上的库仑分析方法。 直接根据被测物质在电解过程中所消耗的电量来求被测物质含量的分析方法 电解完成终点 :电解电流趋于零 2、控制电流库仑分析法（库仑滴定法） 原理：建立在控制电流电解基础上的库仑分析法。 电极反应产生的滴定剂（电生滴定剂）与待测物质定量作用；根据滴定剂所消耗的电量计算被测物质的含量。 特点：电解电流恒定 工作电极电位不断变化 电解完成终点:滴定达到终点的时间 3、动态库仑分析法（微库仑法） 原理：利用电位法即利用指示电极电位的变化自动控制工作电极的电解过程，从而达到控制电生滴定剂用量的目的。 电解完成终点:系统达平衡状态，自动指示滴定终点。 微库仑分析的特点 （1）与库仑滴定法和控制电位库仑分析法不同，微库仑分析中，其电位和电流都不是恒定的，而是根据被测物质浓度变化而变化，故又称为动态库仑分析法，可用电子技术进行自动调节。 （2）微库仑分析法灵敏、快速、选择性好，适用于微量和痕量分析，如石油化工分析中对有机溶剂、聚合级烯烃等的微量水分析，有机物中微量硫、氮、卤素、氧等元素的测定，大气监测等。 高职高专系列教材配套电子教案 第一章 绪论 分析化学电子教案 第十三章 其他仪器分析方法简介 高职高专系列教材配套电子教案 第一章 绪论 分析化学电子教案 第十三章 其他