演示文稿第十四章节物质的定量分析过程.pptVIP

2、主要仪器及试剂 （1）高温炉。 （2）干燥器。 （3）氢氧化钠，固体（粒状）。 （4）盐酸溶液[c（HCl）=25%，5%，2%]。 （5）动物胶溶液（10g/L）。 二、硅酸盐中SiO2的测定 3、实验步骤 将空的银坩埚置于电子天平中，将读数置零。 加入样品。 称取0.5000g左右的样品。 用无水乙醇将样品润湿。另取一空坩埚做空白对照。 二、硅酸盐中SiO2的测定 加入4-6g氢氧化钠固体。 置于马弗炉中，低温逐去水分后升温至650-700℃熔融30min。 取出坩埚，趁热摇动。 冷凝熔融物。 二、硅酸盐中SiO2的测定 擦净坩埚底，将其直立于250mL烧杯中。 往坩埚内加满沸水，立即盖上表面皿。 浸泡数分钟，待熔块溶出 用扁头玻璃棒挑起坩埚 二、硅酸盐中SiO2的测定 先用5%的盐酸冲洗净坩埚外侧 再用5%的盐酸清洗内部的未溶出的熔块，并洗入到烧杯之中 二、硅酸盐中SiO2的测定 洗净后的坩埚 采用相同的步骤将空白试样也洗入到烧杯中。 向烧杯中加入15-20mL盐酸，使氢氧化物全部溶解 二、硅酸盐中SiO2的测定 置低温电热板上蒸发 在蒸发过程中要经常搅拌溶液，破坏盐类覆盖壳 至湿盐状 加入20-25mL盐酸 二、硅酸盐中SiO2的测定 并捣碎团块 加热微沸1min（或放置过夜） 于60-70℃加入10mL动物胶溶液（10g/L） 充分搅拌1min 二、硅酸盐中SiO2的测定 保温10min 取下，用25%盐酸冲洗杯壁，搅拌，使盐类溶解 待沉淀沉降后，趁热用快速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中 二、硅酸盐中SiO2的测定 用热盐酸冲洗杯壁和沉淀各数次 二、硅酸盐中SiO2的测定 用一小片定量滤纸擦净玻璃棒及烧杯内壁上粘附的硅酸沉淀并置于漏斗中 接取滤液用硝酸银溶液检查，至无Cl - 继续用热盐酸溶液25%洗涤滤纸及沉淀至无三氯化铁黄色，最后用热水洗涤滤纸及沉淀8-10次 二、硅酸盐中SiO2的测定 将沉淀连同滤纸一并移入已恒重的坩埚中 置于高温炉中，低温灰化 二、硅酸盐中SiO2的测定 待青烟冒尽后，关上炉门继续升温至950℃，灼烧1h 。 打开炉门，稍冷，取出 二、硅酸盐中SiO2的测定 置于干燥器中冷却30min，称重再灼烧，称重，直至恒重为止。 二、硅酸盐中SiO2的测定 4、结果计算：按下式进行计算： 式中：m1—二氧化硅的质量（g）； m2—随同试样空白的质量（g）； m—试样的质量（g）。 二、硅酸盐中SiO2的测定 三、硅酸盐中Fe2O3、Al2Ｏ3和TiO2的测定 　　试液中的Fe2O3、Al2O3和TiO2的含量在常量范围内时，可用配位滴定法测定。在微量范围内时，可用分光光度法测定。 1、Fe2O3的测定 　 通常采用配位滴定法和分光光度法 配位滴定法 分光光度法 吸取25.00mL硅酸盐滤液放入250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL ，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L），用EDTA标准滴定溶液滴室至溶液由紫红色转为亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）即为终点。 将试液中Fe3+用盐酸羟胺或抗坏血酸还原为Fe3+ ，在Ph=2-9范围内与邻二氮菲生成稳定的橙红公配合物，常加入NaAc调节溶液的Ph=5时，用显色剂显色，于510nm波长处用适当原度的比色皿测定吸光度。从预先绘制好的工作曲线上查得铁含量。 2、Al2Ｏ3和TiO2的测定 配位滴定法测定Al2O3 在滴定Fe3＋后的溶液中，加入EDTA标准溶液至过量10～15毫升（对铝钛合量而言），摇匀。然后再加入10毫升HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸2分钟，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2%PAN指示剂，以CuSO4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。 分光光度法测定TiO2 从待测液中吸取25.00mL放入100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+2）、10mL抗坏血酸（5g/L)、5mL乙醇（95%）、20mL二安替比林溶液（30g/L)，用水稀释至刻度。放置40min，以水为参比，于420nm处测定吸光度 三、硅酸盐中Fe2O3、Al2Ｏ3和TiO2的测定 四、硅酸盐中CaO和MgO的测定 1、实验原理 以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5下，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，以EDTA标准溶液滴定溶液中钙。以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、钛及微量的铅、锰等，在pH为10的氨性溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。 2、主要试剂 （1）三乙醇胺溶液（1:5）。