演示文稿第十四章节定量分析过程.pptVIP

原理：根据溶质A在流动相与固定相（纸纤维中吸着的水分）中的分配系数不同，流动相因毛细现象沿纸上升，KD大的前进慢，KD小的上升快，因而溶质得到分离。 2. 纸色谱 固定相——滤纸上的吸附水 流动相——溶剂（乙醇、丙醇、丙酮及与水不相溶的溶剂） 纸层析示意图 溶剂前沿 起始线 （原点） 展开剂 y x2 x1 层析缸 层析纸 3. 薄层色谱法 薄层层析法是在纸层析的基础上发展起来的。它是在一平滑的玻璃或合金板上，铺一层厚约0.25 mm的吸附剂(氧化铝、硅胶、纤维素粉等)，代替滤纸作为固定相，其原理、操作与纸层析法基本相同。 　 此法的优点是展开所需时间短，比柱层析和纸层析分离速度快、效率高，斑点不易扩散，因而检出灵敏度可比纸层析高10～100倍。薄板负荷试样量大，为试剂纯化分离提供了方便，另外还可以使用腐蚀性的显色剂。 薄层色谱法 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。 特点： 分离效率高。 适用于带电荷的离子之间的分离，还可用于带电荷与中性物质的分离制备等。 适用于微量组分的富集和高纯物质的制备 缺点是操作较麻烦，周期长。 四、离子交换分离法 离子交换分离法应用示例 水的净化——去离子水的制备 阳离子交换柱—阴离子交换柱—混合柱 干扰组分的分离 阴阳离子的分离；相同电荷离子的分离 微量组分的分离富集 例:重量法测定硫酸根 当有大量Fe3+存在时，产生严重的共沉淀现象而影响测定。用阳离子交换树脂消除Fe3+的干扰， 测定流出液中SO42- 。 一般从以下几方法考虑选择分析方法： 测定的具体要求 待测组分的性质 待测组分的含量范围 共存组分的影响 实验室的条件 第四节 测定方法的选择原则 ——硅酸盐的分析 一、硅酸盐试样的分解 二、SiO2的测定 三、Fe2O3、A12O3和TiO2的测定 四、CaO和MgO的测定 第五节 复杂物质分析示例 一、 硅酸盐试样的分解 根据硅酸盐中SiO２与碱性氧化物比值大小，分别采用酸溶法、碱熔法或烧结法来分解试样。 碱性氧化物的含量愈高，碱性愈强，则此硅酸盐愈易为酸分解，甚至可溶于水。 如水玻璃硅酸钠可溶于水，硅酸钙不溶于水而溶于酸，分解这一类型的硅酸盐试样通常选用HCl、HNO3、 HClO4、H3PO4及HF等，在系统分析中常以HCl分解试样。 绝大多数硅酸盐矿物都能被氢氟酸-硫酸所分解，在用HF-H2SO4分解试样时，在加热情况下，SiO2转变成SiF4而挥发，而其它成分留在残渣中，因此使用该混合酸分解试样，通常是为了测定除SiO2以外的其它组分。 若硅酸盐试样中SiO2含量较高，则试样不能用酸直接分解，需采用熔融法或烧结法。在熔融法中，若用碱熔两次HCl蒸干法脱水测定SiO2，则选用Na2CO3或K2CO３作熔剂；若用动物胶凝聚法测定SiO2，选用NaOH或KOH作熔剂。在硅含量不太高的试样如水泥、石灰石等测定中，采用Na2CO3烧结法分解试样NH4Cl脱水法测定SiO2的含量，滤液作其它成分的测定。 　　测定SiO2的方法有：滴定分析法、沉淀重量法和气化法等三种。 滴定分析法是依据硅酸在有过量的氟离子和钾离子的强酸性溶液中，生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解并相应生成氢氟酸，再用NaOH标准溶液滴定，借以求得试样中SiO2的含量。 该法分析速度快，但准确度稍差。 二、 SiO2的测定 气化法是用HF+H2SO4处理试样，SiO2以SiF4形式逸出，试样的减量即为SiO2的含量，该法需在铂皿中进行，费时较长，适用于SiO2含量高的试样，如石英砂的分析。 硅酸盐系统分析中SiO2的测定，通常采用碱熔融后硅酸脱水重量法测定，滤液供其它组分的测定。 为了使硅酸沉淀完全并脱水，可采用两次HCl蒸干法、动物胶凝聚法和NH4Cl凝聚重量法。 重量法测定硅酸盐中SiO2的含量时，所得SiO2的沉淀总夹带有Fe3+、Al3+、 Ti4+等杂质，并在滤液中存有漏失的SiO2，一般分析可不必校正，但若需要精确的分析结果，则应将灼烧称量后的SiO2沉淀物再用HF-H2SO4处理，再将残渣灼烧称量，于称量的SiO2中扣除残渣量。残渣再经酸溶、水浸取后与滤液合并 ,供系统分析用。滤液中漏失的H2SiO3可用硅钼蓝分光光度法测定，再将此结果与重量法结果相加。 三、 Fe2O3、Al2Ｏ3和TiO2的测定 　　试液中的Fe2O3、Al2O