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监测 分析 ·MONITORING 蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究 闫 实 (辽宁省农业环境保护监测站，辽宁 沈阳 110034) 摘 要：用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷 、氧化乐果 、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量，对每种农药 作 3种不同浓度 (0．05、0．1、0．5mg·kg)添加回收率实验。结果表明，平均回收率在 74．3％～115％之间，变异系数在 18．6％ 以内，最小检测浓度在 0．0172-0．102mg·kg～。 关键词：有机磷农药；残留量；气相色谱 文章编号：1005—4944(2011)02—0083—03 近年来 ，随着我 国农村产业结构政策的不断调 1．3气相色谱测定条件 整，加大了种植结构的调整力度，蔬菜生产得到了蓬 Agilent6890N气相色谱仪 (美国)；FPD检测器； 勃发展，促进了农业增效，农 民增收。然而，在实现新 DB一17石英 毛细管色谱柱 0．53mmx30rnx1．0 鲜蔬菜全年供应的同时，也给病虫害提供了良好的滋 m)； 生环境，为害 日益加重，严重阻碍 了蔬菜生产的发展 。 气化室温度 220oC，检测器温度 240℃； 当前化学农药仍是病虫害防治的主要手段 ，频繁而不 程序升温，150oC下恒温 2min，以8℃·rain 的速 科学地大量施用化学农药，既破坏了菜园生态 ，杀伤 率升至240oC，保持 1min； 了天敌 ，又增强了病虫抗药性 ，形成了越治为害越重 载气 ：氮气 ，恒流，流速 10．0mL·min～；尾吹 (氮 的恶性循环IJ。由于农药管理监督力度不够，高毒农 气)60mL·min～； 药生产和使用没有得到有效控制，滥用农药现象比较 外标法峰面积定量 。 严重，因而造成农作物药害，环境污染 ，农产品中农药 2 样品的前处理 残留量超标 。国家 已在蔬菜生产上禁止使用 甲胺磷、 2．1样品处理 甲拌磷、氧化乐果、对硫磷等有机磷类高毒农药，但有 将蔬菜先切成块，然后在食品加工器中加工样 些地方还是违反国家规定使用这样的高毒农药，对人 品，将加工好的样品装入聚乙烯瓶中。 民群众的身体健康构成了严重的威胁l3。因此对这 2．2样品萃取 4种农药的残留量测定就显得十分重要，本文采用气 将准确称取在食品加工器中加工好的样品25．0g 相色谱对黄瓜 、菜豆中甲胺磷、甲拌磷 、氧化乐果、乐 倒入高速组织捣碎机中，加入 50mL乙腈，高速匀浆 2 果 、甲基对硫磷 、毒死蜱和对硫磷的检测方法进行了 min。在 50mL具塞量筒 内放 5～7g氯化钠 ，将匀浆于 研究。 具塞量筒中过滤。收集滤液，盖上塞子，剧烈震荡 1 l 实验方法 min，在室温下静置约 10min，让有机相和水相分层。 1．1主要仪器及设备 2_3样品蒸发 Agilent6890N气相色谱仪 ，带火焰光度检测器 准确吸取 10mL有机相溶液 (上层 )放入 100mL (FPD)；N—EVAP氮吹仪 ；高速组织捣碎机 ；恒温水 烧杯中，将烧杯置于水浴锅(8O℃)上用蒸汽加热，杯 浴锅 。 内缓缓通人氮气流吹动，蒸发近干 ，取下。 1．2 主要试剂 2．4样品净化 丙酮(优级纯)；乙腈 (农药残留级)。