蒙药古日古木—13(二方）质量控制方法研究.docVIP

精品论文 参考文献 蒙药古日古木—13(二方）质量控制方法研究 纪兆芬（内蒙古兴安盟食品药品检验所 137400） 　　【摘要】目的 建立古日古木—13(二方)的质量控制方法。方法　用显微法鉴别古日古木—13(二方)的红花、木香、丁香、麦冬、诃子、栀子；用TLC法鉴别红花、诃子；并做了水分、溶散时限的检查。结果　显微鉴别法特征明显；TLC斑点清晰，阴性无干扰；经检查水分、溶散时限均符合药典规定。结论 方法准确，操作简便，重现性好，可用作古日古木—13(二方)的质量控制方法。 　　【关键词 】古日古木—13(二方) 鉴别 检查 质量控制方法 　　【中图分类号】R282.5 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）45-0268-02 　　古日古木—13(二方)由红花、丁香、麦冬、诃子等十三味药组成，临床上具有清肝热，除[亚马]病解毒作用。该药现尚无质量标准，属蒙医验方。为了更好地控制药品的质量，保证用药安全有效，本文通过研究，采用显微法鉴别处方中的红花、木香、丁香、麦冬、诃子、栀子，采用薄层色谱法鉴别红花、诃子，并做了水分、溶散时限的检查，结果满意，为控制其质量提供了科学依据。 　　1 处方来源 　　本方来源于内蒙古兴安盟科右中旗蒙医院使用多年的“验方”。 　　2 药材来源 　　银朱[1]：本品为人工制成的赤色硫化汞（HgS）。其余十二味药均在《中国药典》2010年版一部有收载。 　　3 制法 　　以上十三味药，除人工牛黄、银朱外，其余丁香等十一味，分别挑选，粉碎成细粉，将人工牛黄与以上细粉配研，过筛，混匀。凉开水泛丸，银朱包衣，打光，干燥，即得。 　　4 仪器与试药 　　4.1 仪器: DF500摄影显微镜 (德国徕卡)、XS205DU电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)、GZX-9146MBE电热鼓风干燥箱 （上海博讯实业有限公司医疗器械厂）、ZBS-6G智能崩解试验仪(天津天大天发科技有限公司)。 　　4.2 对照品与试药: 　　红花对照药材、没食子酸对照品均由中国药品生物制品检定所提供；试验所用试剂均为分析纯。 　　5 方法与结果 　　5.1性状鉴别 　　本品为内服丸剂，性状为水丸；处方中红花为红色或桔红色，人工牛黄、川楝子、诃子为黄棕色，水牛角粉为灰褐色，混合后以浅棕色为主，根据多批样品及模拟样品的实际情况，成品确定为浅棕色，以朱砂包衣，包衣为红色。降香、丁香为气香，川楝子、诃子、栀子、人工牛黄为味苦、涩，混合后应气香，味苦、涩，与多批样品及模拟样品的实际情况基本相符，故成品的气味确定为气香，味苦、涩。 　　5.2显微特征鉴别 　　取本品，置显微镜下观察：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60um，具3个萌发孔，外壁有齿状突起[2]（红花特征见图1）。菊糖多见，表面现放射状纹理[2]（木香特征见图2）。花粉粒极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟[2]（丁香特征见图3）。草酸钙针晶散在，或成束存在于类圆形、椭圆形粘液细胞中[2]（麦冬特征见图4）。木化细胞淡黄色或几无色，有的细胞含灰黄色颗粒状物，少数含草酸钙簇晶；纤维呈束淡黄色，有的纵横交错或与石细胞、木化细胞相连[2]（诃子特征见图5、6）。果皮石细胞类长方形，含晶石细胞类圆形或多角形，直径17-31um，壁厚，胞腔含草酸钙方晶，直径约8um[2]（栀子特征见图7）。 　　 　　5.3薄层鉴别： 　　5.3.1红花的薄层色谱鉴别[3] 　　取本品粉末3g，加80％丙酮溶液10ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10mu;l，红花对照药材5mu;l，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同法制成阴性对照液检查，结果不干扰红花的鉴别。见图8 　　 　　图8红花的薄层色谱 　　5.3.2诃子的薄层色谱鉴别[3] 　　取本品2g，研细，加乙醇10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10mu;l、对照品溶液5mu;l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6：4：1）为展开剂，展开．取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品