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高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸
第30卷 第6期 分析测试学报 V0l_3O No．6
2011年 6月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 665—669
-___I__．
口 效液相色谱 一串联质谱法测定调味料
同
中的痕量苯 甲酸与 山梨酸
王祖翔 ，任连兵，蒋 俊，周洪斌，李 平，吕 平，万 荣
(镇江出入境检验检疫局综合技术中心，江苏 镇江 212008)
摘 要：建立了调味料中痕量苯甲酸 、山梨酸的高效液相色谱一串联质谱检测方法。调味料样品经盐酸酸化
后用乙醚多次提取，酸性氯化钠洗涤提取液 ，挥干后用 1mL90％0．2mmol／LNHOAc(pH5．0)的乙腈溶液
溶解 ，过膜备用。采用电喷雾负离子电离 (ESI一)模式和单反应监控 (SRM)模式检测 ，外标法定量。该方法
在0．5～5mg／L范围内具有 良好线性，相关系数 r0．995，检出限为0．1mg／kg，苯甲酸和山梨酸的定量下
限分别为0．4、0．5mg／kg，加标回收率分别为84％～98％、82％～96％，相对标准偏差小于3％。实际检测结
果表明，该方法简便、灵敏、准确，适用于复杂基质中苯甲酸、山梨酸的痕量检测。
关键词 ：高效液相色谱一质谱联用 ；痕量检测 ；苯甲酸；山梨酸；调味料
中图分类号：0657．63；Q946．8281 文献标识码：A 文章编号 ：1004—4957(2011)06—0665—05
doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．06．014
DeterminationofBenzoicAcidandSorbicAcidinSeasoningbyHigh
PerformanceLiquidChromatography——Tandem MassSpectrometry
WANGZu—xiang ，RENLian—bing，JIANGJun，ZHOUHong—bin，LIPing，LU Ping，WANRong
(ZhenjiangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Zhenjiang 212008，China)
Abstract：Ahighperformanceliquidchromatography—tandemmassspectrometric(HPLC—MS／MS)
methodwasdevelopedforthedeterminationofbenzoicacidandsorbicacidinseasoning．Thesamples
ofseasoningwereacidifiedbyhydrochloricacidandextractedbydiethyletherforseveraltimes．The
extractwaswashedwithacidicsodium chloride，thenevaporatedtodryness．Theresiduewasfiltrated
withmembraneandreservedforanalysisafterdissolvedin1mL90％0．2mmol／1 NH4OAc(pH5．0)
acetonitrilesolution．Theconditionsofextractionandpurificationwereoptimized．Theanalytewasi—
dentifiedundernegativeelectrosprayionization(ESI一)modeandanalyzedquantitativelybytheexternal
standardmethodunderthesinglereactionmonitoring(SRM)mode．Thecalibrationcurveshowedagood
linearityintheconcentrationrangeof0．5—5mg／Lwithcorrel
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