纳米材料的测试技术PPT.ppt

HRTEM image and ED pattern of CdS nanowires 优点： TEM观察法的优缺点： 分辨率高， 1-3? ， 放大倍数可达几百万倍， 亮度高。 缺点： 立体感差，制样难，不能观察活体，可观察范围小，从几个微米到几个埃。 11.2.3 扫描隧道显微镜（STM）分析 量子隧道效应 在经典力学中，当势垒的高度比粒子的能量大时，粒子是无法越过势垒的。 量子力学中，粒子穿过势垒出现在势垒另一侧的几率并不为零，这种现象称为隧道效应。 隧道效应是微观粒子(如电子、质子和中子)波动性的一种表现。 11.2.3 扫描隧道显微镜（STM）分析 1981年，美国IBM司G.Binning和H.Rohrer博士发明了扫描隧道显微镜，针尖与样品间距1 nm，横向分辨率0.4 nm。 这是目前为止能进行表面分析的最精密仪器，既可观察到原子，又可直接搬动原子。 横向分辨率可达到0.1 nm，纵向分辨率可达到0.01 nm。 两位博士因此获得1986年诺贝尔物理奖。 世界上第一台扫描隧道显微镜(STM) 探针：探针最尖端非常尖锐，通常只有一两个原子。决定STM的横向分辨率。通常是Pt,Pt-Ir,W，通过电化学、剪切拨拉的方法制作。 隧道电流的产生 在样品与探针之间加上小的探测电压，调节样品与探针间距控制系统，使针尖靠近样品表面，当针尖原子与样品表面原子距离≤10?时，由于隧道效应，探针和样品表面之间产生电子隧穿，在样品的表面针尖之间有一纳安级电流通过。电流强度对探针和样品表面间的距离非常敏感，距离变化1 ?，电流就变化一个数量级左右。 移动探针或样品，使探针在样品上扫描。 根据样品表面光滑程度不同，采取两种方式扫描：恒流扫描，恒高扫描 A:恒流扫描： 即保持隧道电流不变，调节探针的高度，使其随样品表面的高低起伏而上下移动。 样品表面粗糙时，通常采用恒流扫描。 扫描方式 B:恒高扫描： 当样品表面很光滑时，可采取这种方式，即保持探针高度不变，平移探针进行扫描。直接得到隧道电流随样品表面起伏的变化。 特点：成像速度快。 （4） 纳米粒度分析仪 （激光光散射法） 纳米粒度分析仪 纳米粒度分析仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。 纳米粒度分析仪 粒度测定方法的选定 粒度测定方法的选定主要依据以下一些方面： 1.颗粒物质的粒度范围； 2.方法本身的精度； 3.用于常规检验还是进行课题研究。用于常规检验应要求方法快速、可靠、设备经济、操作方便和对生产过程有一定的指导意义； 4.取样问题。如样品数量、取样方法、样品分散的难易程度，样品是否有代表性等； 5.要求测量粒度分布还是仅仅测量平均粒度； 6.颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的应用场合。 纳米材料粒度分析 对于纳米材料体系的粒度分析，首先要分清是对颗粒的一次粒度还是二次粒度进行分析。由于纳米材料颗粒间的强自吸特性，纳米颗粒的团聚体是不可避免的，单分散体系非常少见，两者差异很大。  一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度范围，可依次采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描隧道电镜（STM）、原子力显微镜（AFM）观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。 电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些在强电子束轰击下不稳定甚至分解的微纳颗粒、制样困难的生物颗粒，微乳等样品则很难得到准确的结果。因此，一次粒度检测结果通常作为其他分析方法结果的比照。 11.2 纳米材料的形貌分析 11.2.1 SEM分析 11.2.1 SEM分析 电子束与物质相互作用，可以产生背散射 电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、白色X射线、特征X射线、X荧光。 弹性散射电子 非弹性散射电子 背散射电子 透射电子 入射电子 二次电子 阴极荧光 Auger电子 吸收电子 特征和白色X辐射； 荧光X射线 EMPA SEM (S)TEM 12.2.1 SEM分析 光子晶体 ZnO微米晶体生长习性 氢氧化锌薄膜 纳米金属花 高分子纳米管 nanofibers 螺旋形碳纳米管 阳极氧化铝模板 填充玻纤的高分子断面 SEM分析样品的优缺点 优点： 1)仪器分辨本领较高，通过二次电子像能够观察试样表面60 ?左右的细节。 2) 放大倍数变化范围大(一般为l0—150000倍)，且能近续可调。 3)观察试样的景深大，图像富有立体感。可用于观察粗糙表面，如金属断口、催化剂等。 4)样品制