茴香脑衍生物的合成工艺研究.pdf

V01．3l 第31卷第1期 林 产 化 学 与 工 业 NO．1 2011年2月 and ofForestProducts Feb．201l Chemistry Industry 茴香脑衍生物的合成工艺研究 姜萍，李海玉，米伟 (南京林业大学化学工程学院，江苏南京210037) 摘要： 以茴香脑为原料经H：0：氧化合成茴香脑环氧化物2一(4一甲氧基苯基)-3-甲基环氧乙 烷，产率91％，并研究了溶剂配比、物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产物产率 的影响。实验结果表明：乙腈与甲醇体积比为l：5、茴香脑与H202的物质的量之比为1：2．5、原料 JIANG Ping 与无水碳酸钠的物质的量之比为1：0．8、反应时间为27h、反应温度为常温时产率最好。茴香脑环 氧化物再经氢化铝锂还原得到1-(4一甲氧基苯基)丙一2一醇，并通过单因素试验对其工艺条件进行了优化，初步筛选其 优化工艺为：以乙醚为溶剂，原料与还原剂的物质的量之比为1：1．5，反应温度常温，反应时间1h。通过GC—MS和IR分 析对两种合成物质进行了结构表征。 关键词： 茴香脑；2一(4一甲氧基苯基)一3一甲基环氧乙烷；1-(4一甲氧基苯基)丙一2一醇；氢化铝锂 中图分类号：TQ3510 文献标识码：A 文章编号：0253—2417(2011)01—0086—05 on ofAnetholeDerivatives StudySynthesis JIANG Wei Ping，LIHai·yu，MI of Chemical (College Engineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China) ofanetholewith couldhave effectsofthe Abstract：EpoxidationH202 91％yield ratioof ratioofanetholeand of andreaction CH3CN／CH30H，molar H202，dosagecatalyst，reactiontemperature timeonthe were resultsshowedthatthevolumeof was molarratioofanetholeand yield investigated．The CH3CN／CH30H1：5，the H202 was molarratioofanetholeand sodiumcarbonatewaa Wfl8room 1：2．5，the anhydrous 1：0．8，reactiontemperaturetemperature andreactiontimewas27 withlithiumaluminumwasused h．Then，reduction to of2-(4一methoxyp