第三章:1H-NMR-4
第四节 谱图解析 化学位移值δ 耦合(包括耦合常数J 和自旋裂分峰形) 各峰面积之比(积分曲线高度比) 具体分析和综合利用这三种信息来推测化合物中所含的基团以及基团之间的连接顺序、空间排布等,最后提出分子的可能结构并加以验证 * 双照射技术(double irradiation) 以AX体系为例,在照射射频v1扫描图谱的同时,再加上另一个照射频率v2。调解v2,使v2=vx,X核发生共振;扫描频率v1,当v1=vA时,A核也发生共振。因为两种照射同时进行,所以将该方法称为双照射。又因有两种共振同时发生,所以也叫双共振。 在双共振实验中,接受线圈只接收由射频v1引起的共振信号,不接收v2的信号。 双照射可分为同核双照射和异核双照射两类。 1H{1H},13C{1H},被检测的核{被干扰的核} 两种用途较大的双共振技术—自旋去偶及核的Overhauser效应 实验技术 * 自旋去偶(spin decoupling) 相互偶合的核A、X,若以强功率射频v2照射X核,使其达到饱和,X核在高低两个能级间快速跃迁,这样A核“感受”到的是X核平均化的环境(X核在A核周围产生的附加磁场平均为零),从而去掉了X核对A核的偶合作用,使A核以单峰出现。 自旋去偶的主要用途:确定偶合关系; 简化谱图
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