调血脂药中胡椒碱质量标准的研究.docVIP

精品论文 参考文献 调血脂药中胡椒碱质量标准的研究 杨翠仙 　　内蒙古包头市中心医院药剂科 014040 　　摘要：目的：建立调血脂药中荜茇的活性成分胡椒碱的薄层色谱鉴别法及高效液相色谱（HPLC）检验方法。方法：照薄层色谱法试验，在365nm下检视；以十八烷基硅烷键合硅胶，甲醇-水（77：23）为流动相，在343nm处用HPCL测定胡椒碱的含量。结果：在上述色谱条件下，胡椒碱能很好的分离，回归方程是 Y=39380X-10514，R2 =0.9762，线性关系良好，胡椒碱的含量为1.12mg/g结论：该方法可快速、准确、高效的鉴别及检测胡椒碱的含量。 　　关键词：调血脂药；荜茇；胡椒碱 　　一、前言 　　随着经济的发展，人民生活水平的提高，高血压、高血脂的发病率也在逐年上升，高血脂引发的心脑血管疾病是影响人类健康的危害之一。血脂异常与动脉粥样硬化的发生、发展密切相关。高脂血症对身体的损害是隐匿、逐渐长期性和全身性的，多数患者需药物治疗。但是患者如果盲目地应用调血脂药物不仅影响疗效，还会因药物的副作用雪上加霜。因此合理应用调血脂药物至关重要，合理应用调血脂药可降低发生冠状动脉粥样硬化性心脏病的危险。故研究调血脂药中胡椒碱的含量，为更好地控制调血脂药的质量标准提供依据。药理研究发现中药荜茇中提取的有效成分胡椒碱有明显的降血脂作用，而且其价格相对低廉，属于经济实用、有开发前景的药物。因此本实验采用胡椒碱为指标对调血脂药x的质量标准进行研究。 　　二、正文 　　（一）仪器、试剂、材料、试药 　　仪器：高效液相色谱仪（岛津LC-20AT）；超声仪器（JP-031）；ZF-T型暗箱三用紫外线分析仪；分析天平；干燥箱。 　　材料：玻璃板；容量瓶；点样针；ZORBAX SB-C18（4.6times;250mm，5um）色谱柱。 　　试剂：（1）甲苯-乙酸乙酯-丙酮；无水乙醇；浓硫酸；硅胶；羧甲基纤维素钠（2）甲醇（色谱纯）、蒸馏水。 　　试药：胡椒碱（中国药品生物制品检定所）；调血脂药（包头医学院药理实验室提供）；荜茇药材；模拟药。 　　（二）方法和结果 　　1．薄层鉴别的方法与结果： 　　（1）铺板：称取适量硅胶G，加2.8倍量0.5%羧甲基纤维素钠水溶液，研磨均匀，涂铺，板厚0.5mm，自然干燥后，于1050C活化1.5h，置干燥器中备用。 　　（2）溶液的制备： 　　对照品溶液的制备：精密称取胡椒碱对照品19.8mg，置5ml棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含3.96mg的溶液。 　　荜茇药材供试品液的制备：取荜茇粉末0.8g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过。 　　调血脂药供试品的制备：取本品内容物17.8g，精密称定，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过。 　　模拟药和阴性对照溶液的制备：制法同上。 　　照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，只紫外灯（365nm）下检视。 　　（3）结果：荜茇药材供试品、调血脂药、模拟药色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；而阴性对照在同一位置没有斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。 　　（4）方法学考察：去调血脂药的一半8.9g，按原方法配成溶液，点样，发现与对照品在同一位置有黄色斑点，配置阴性对照溶液，对比观察。见附录1。 　　2.胡椒碱的含量测定 　　（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶，甲醇-水（77：23）为流动相； 　　测定波长343nm；流速：1ml/min；柱温：26℃。 　　（2）溶液的制备： 　　①对照品溶液的制备：精密量取1ml含3.96mg胡椒碱对照品溶液加无水乙醇稀释成1ml含19.8ug的溶液。 　　②荜茇药材供试品液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过取续滤液，即得。 　　③调血脂药供试品的制备：取本品内容物约2.2g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过取续滤液，即得。 　　④模拟药溶液的制备：取九种药材分别研磨至中粉，按比例配置，混合均匀后称取粉末约2.2g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量