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第二节 一般杂质检查方法 一、一般杂质检查规则 《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致 （2）对照品与供试品的同步操作;2. 正确的取样及供试品的称量范围 ?1g不超过±2%，＞1g不超过±1% 3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份 ;二、氯化物检查法 （一）原理 对照法 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较，浑浊度不能更大。 ;（二）检查方法 ①取质地一致纳氏比色管，②取样、标准液一定量，③加水溶解，④加稀HN0310mI，⑤加水使成40m1，⑥加AgN03试液lml.⑦加水使成50ml，⑧暗处放置5分钟??⑨置黑色背景从比色管上透视观察比较（注：平行操作）。; （三）测定条件 1. 标准NaCl溶液 10?gCl?/ml，在50ml溶液中含50～80?g的Cl?所显浑浊梯度明显，相当于标准NaCl溶液5～8ml。 2. 反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 ; （1）加速AgCl浑浊的形成； （2）产生较好的乳浊； （3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。 ;供试品;（2）外消色法：外消色法为加入一定的有色物，如稀焦糖等，或经处理降低色度，不干扰测定，如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。;2. 当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去。 （1）碘中和碘化物中氯化物检查 I2(CI-) I-(CI-) AgI（黄色） [Ag(NH3)2]+ CI- 滤液 AgCl （2）溴化物中氯化物的检查 ; 溴化物中检查氯化物：采用在硝酸酸性条件下，加过氧化氢溶液，氧化溴离子为溴分子，加热使溴挥散（氯离子不能被氧化），然后依法检查，如KBr中氯化物检查：取本品0.5g,置100m1凯氏瓶中，加水100m1溶解，加HNO35ml，30%H2O23ml，瓶口放一小漏斗，倾斜45。角，直火缓缓加热，至溶液无色澄明后，继续加热15分钟，放冷，定量转移至100ml容量瓶中，用水调至刻度，量取2.Oml依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠液5ml制成对照液比较，不得更浓（0.5%）。; 3. 不溶于水的有机药物 （1）加水振摇过滤，过滤前，可用含硝酸的蒸馏水洗涤滤纸中氯化物，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。 4. 有机药物中有机氯杂质的检查，具体情况，具体分析。 ;95：82. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 ;例1. 中国药典 （2005年版） 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是 A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 ;例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（） A．加速生成氯化银浑浊反应 B．消除某些弱酸盐的干扰 C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成;例3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（） A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法 ;例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对;例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（） A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml) C. 避光放置5分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 ;三、硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 硫酸盐与氯化钡在HCI酸性溶液中作用生成硫酸钡沉淀，与一定量标准硫酸钾溶液在同样条件下生成的浑浊比较，浊度不得更大。 ;（二）测定条件; 3. 试剂：氯化钡 4. 供试液和对照液稀释后，再加氯化钡溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀 5.