杭太俊-药物分析14--维生素类药物的分析.ppt

Company Logo 第二节 VitB 取本品约5mg，加NaOH T.S. 2.5ml溶解后，加铁氰化钾 T.S. 0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上层显强烈的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消失；再加碱使呈碱性，荧光又重现。 方法 Company Logo 第二节 VitB 沉淀反应 维生素B1与碘化汞钾生成淡黄色沉淀[B].H2HgI4 维生素B1与苦酮酸生成扇形白色结晶 维生素B1与碘生成红色沉淀[B].HI.I2 维生素B1与硅钨酸反应生成白色沉淀[B]2.SiO2(OH)2.12WO3.4H2O Company Logo 氯化物反应 本品是盐酸盐,水溶液呈氯化物的鉴别反应 硫元素反应 Company Logo 红外分光光度法 本品 对照品 对照 Company Logo 第二节 VitB 三、含量测定 非水溶液滴定法 (Non-aqueous Titrimetry) 紫外分光光度法 (UV) 硫色素荧光法 (Thiochrone Fluoremetry) Company Logo 第二节 VitB 三、含量测定 非水滴定法原理 维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团,在非水溶液中均可与高氯酸作用,以电位指示终点.根据消耗的高氯酸量即可算出维生素B1的含量. Company Logo 第二节 VitB 1. Non-aqueous Titrimetry 喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝） Company Logo 第二节 VitB 紫外分光光度法原理 维生素B1分子中含有共轭双键结构,在紫外区有吸收,根据最大吸收波长处的吸光度即可以计算含量. Company Logo 第四步：求标示量 测定方法 测定含量 单位质量1g对应的效价 效价占单位样品质量的百分比 效价占单位质量的百分比 经过变形可得下式 Company Logo 第四步：求标示量 测定方法 这是因为标示量是以效价的形式存在的 Company Logo 二、第一法——纯度高的VitA acetate 测定方法 合成 Vit A 天然鱼肝油 ① ② λmax应为328nm。 若λmax不在326～329nm之间，则不能用本法测定，改为第二法 ③ 计算 ，选择A A值的选择 测量吸光度 判断 Company Logo 测定方法 A. 若【(Aλ/A328nm)-规定值】≤ (±0.02) —— A328不校正 B. 若【(Aλ/A328nm)-规定值】 有超过 (±0.02)者 A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340) A328不校正 ? A=A328校正 ? 第二法 ? Company Logo 测定方法 三、第二法——VitA alcohol 皂化法 6/7法 ① 样品前处理 酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 异丙醇溶解残渣 在 300，310，325，334nm处分别测Ai ② λmax应为325nm。 若λmax不在323～327nm之间，则供试品中杂质含量过高，改为色谱法将未皂化部分纯化后进行测定。 ③ 计算 ，选择A Company Logo 测定方法 A. 若(A300/A325)≤ 0.73 A325不校正 ? A=A325校正 ? A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 B. 若(A300/A325) 0.73色谱法纯化后再测 Company Logo 测定方法 应用示例一 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10,000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度如下，计算Vit A的标示量百分含量。 Company Logo 测定方法 A=A328校正 Company Logo 测定方法 Company Logo 测定方法 应用示例二 称取Vit A滴剂0.1082g(标示量50 000I.U./g)，加环已烷至50.0ml，取出5.0ml置于另一50 ml量瓶中，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中Vit A的标示量百分率： Company Logo A=A328校正 测定方法 Company Logo 测定方法 Company Logo 第一节 VitA (二)HPLC RF-HPLC同时测定人血清中Vit A和Vit E含量 色谱条件