高氯酸盐的制备PPT.ppt

高氯酸盐的制备; 本组所选课题为高氯酸盐的制备 具体合成物质为高氯酸镍 Ni(ClO4)2 高氯酸铜 Cu(ClO4)2与高氯酸钴 Co(ClO4)2 ;高氯酸镍 Ni(ClO4)2; 路线一 ： 2NaClO 4+ NiCl2 --→ 2NaCl + Ni(ClO4)2 然后利用溶解度的差异分离组分结晶 路线二： NaOH HClO4 NiCl2 --→Ni(OH)2 --→Ni(ClO4)2 ;首先考虑路线一 ： 选用试剂： NaClO4 ，NiCl2 晶体 （1）取8.0克 NaClO4 ，3.7 克 NiCl2 分别配成饱和溶液并混 合； （2）加热至沸数分钟，然后置于冰水浴中充分冷却； （3）抽滤溶液，得到白色晶体析出，验证为NaCl ； （4）未得到 Ni(ClO4)2，实验结果与预期相违，合成受阻 ;高氯酸铜 Cu(ClO4)2; 实验步骤： 1. 称取7.0克CuSO4.5H2O 和 8.0克 Na2CO3.10H2O ，用研钵分别研细，然后混合研磨，迅速投入100 ml 沸水中，快速搅拌并撤离电炉。溶液变为兰棕色。静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀, 洗涤沉淀，直到用HCl -BaCl2 检测不到硫酸根离子。 2. 向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加HClO4并小心搅拌。（经多次实验发现，碱式碳酸铜与高氯酸反应较缓慢，高氯酸极易过量，适度加热可以提高高氯酸反应的程度，不致使酸过量。）用砂芯漏斗反复过滤，除去少量不溶物，得到蓝色高氯酸铜溶液。在通风橱中加热蒸发，产生大量白雾，证明含有过量HClO4。（在后来的实验中改进了操作，白雾产生很少） 3. 继续加热蒸发，至出现晶膜为止，自然冷却，溶液迅速变成固体，坚硬粘连在蒸发皿底部，再用少量蒸馏水溶解，重新蒸发，保留较多水分，得到湿润蓝色晶体，置于烘箱60度加热两小时，得Cu(ClO4)2.6H2O 晶体。 4. 称重得8.39 克。 5. 理论产量9.27克，产率90.5%;高氯酸钴 Co(ClO4)2 ;实验步骤： 1. 称取5.12克 CoCl2.6H2O ，用10 ml 蒸馏水溶解，得到暗 红色溶液，逐滴滴加 6 mol/L NaOH，生成沉淀，沉淀完全后加热煮沸数分钟，变为浅红色沉淀，静置分层，下层为粉红色沉淀，倾滗法洗涤，至无氯离子检测到。 2. 滴加HClO4，微热溶解，用砂芯漏斗过滤，除去少量不溶物，得到血红色溶??，转移至蒸发皿中，加热至出现针状晶体，置烘箱中70度烘干90分钟，得到血红色晶体。 3. 称量固体得5.25克，理论产量7.84克，产率 67%; 路线二 : 试剂: CoCl2.6H2O , Na2CO3 , HClO4(A.R.) 原理： CoCl2 + Na2CO3 --→ CoCO3 + 2NaCl CoCO3 + 2HClO4 --→ Co(ClO4)2 + H2O +CO2;实验步骤 : 1. 称取 2.92 g Na2CO3和 5.95 g CoCl2.6H2O。分别加水溶解，水浴条件下搅拌。然后将碳酸钠溶液缓缓倒入氯化钴溶液中。趁热抽滤，热水洗涤。检测洗涤液至中性停止洗涤。得到灰色的碳酸钴沉淀。 2. 将70%的HClO4小心滴加沉淀，不断搅拌让沉淀溶解。当沉淀大部分溶解时，滤去少量不溶物。水浴蒸发结晶，当溶液表面出现晶膜时，停止加热。冷却抽滤（否则晶体吸水潮解）得到玫瑰红色的六水合高氯酸钴的针状晶体。 3.称量 m=3.40 g , 产率 = 40.7% ; 实验原理和步骤看似简单易行，但是实际操作中有很多困难，很容易导致实验失败或者产物纯度不高。 ;也许这正是大学化学实验的魅力所在吧！ 一切在于实践！ 2006.5.25