辛芷消痤丸质量标准的研究.docVIP

精品论文 参考文献 辛芷消痤丸质量标准的研究 　（河南省安阳市中医院 河南 安阳 455000） 　　【摘要】 目的：为控制辛芷消痤丸质量，制定其处方中君药主要成份木兰脂素的HPLC分析方法。方法：采用HPLC测定辛夷中木兰脂素的含量。结果：木兰脂素在0.10～2.00mu;g范围内呈良好的线性关系，r=0.9998（n=5）,平均回收率97.8%,RSD=2.0%(n=5)。结论：该方法简便、准确、专属性强，可作为控制辛芷消痤丸质量的方法。 　　【关键词】 辛芷消痤丸；辛夷；木兰脂素；HPLC 　　【中图分类号】R28 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2016）25-0352-02 　　辛芷消痤丸系安阳市中医院协定处方，有辛夷、僵蚕（炒）、金银花、白花蛇舌草、牡丹皮、紫草、地黄、大黄、白茅根、白芷等组成，疏风清热，泻火解毒。用于肺经风热所致痤疮，面游风，栗丘疹等。经多年临床应用，疗效确切，为方便病人服用，特制成水丸剂，并取得制剂批准文号。为了保证制剂的质量和临床疗效，参考文献[1-4]，对本处方中君药辛夷所含主要有效成份木兰脂素的含量测定方法进行了研究。 　　1.仪器与试药 　　1.1 仪器 　　SY-5100型高效液相色谱仪，BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6times;25mm，5mu;m)，ANASTAR色谱工作站（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），梅特勒托利多AB265-S分析天平，KQ-50B型超声波提取器。 　　1.2 试药 　　木兰脂素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110882-201206，供含量测定用）；辛芷消痤丸（安阳市中医院生产、提供，批号20130502；乙腈、四氢呋喃（色谱纯）；乙酸乙酯、甲醇（分析纯）；纯化水。 　　2.方法与结果[5-6] 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱为BDS HYPERSIL C18色谱柱(5mu;m，4.6times;25mm)；流动相：四氢呋喃-乙腈-水（1:35:64）；波长：278 nm；流速：1.0ml/ min；理论板数按木兰脂素峰计算不低于9000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　称取木兰脂素对照品（批号：110882-201206）适量，精密称定，加甲醇溶解并配制成每1ml含木兰脂素0.1mg的对照溶液。 　　2.3 供试品溶液制备 　　取装量差异项下的本品，研碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷至室温，称定重量，用乙酸乙酯补足重量，摇匀并过滤，精密量取续滤液3ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为9mm）上，用15ml甲醇洗脱，并收集洗脱液，置于25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 　　2.4 测定法 　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10mu;l，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　2.5 专属性考察 　　2.5.1阴性对照的制备 　　除辛夷以外，其余药味按处方比例制备成缺辛夷的阴性样品，照供试品的制备方法制成阴性对照溶液。 　　2.5.2阴性试验 　　取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，照上述色谱条件进行测定，结果如图1。在与木兰脂素相同的保留时间处，供试品有相应的色谱峰，而阴性对照无色谱峰出现，试验结果表明阴性对照样品对木兰脂素的测定无干扰。 　　 　　图1 对照品、供试品及阴性HPLC色谱图 　　2.6 线性关系考察 　　取木兰脂素对照品溶液，分别进样1、3、5、10、15、20mu;l按拟定的色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，木兰脂素进样量为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程Y=1143563.31X-3460.55，r=0.9998：木兰脂素在0.10～2.00mu;g范围内呈良好的线性关系。 　　2.7 精密度试验 　　按上述色谱条件,取对照品溶液，连续进样5次，进样量10mu;l，测定相应的峰面积，计算RSD=0.49%(n=5)。 　　2.8 重复性试验 　　称取同一批次样品5份（批号，同法处理，并照上述条件测定进行测定分析，计算木兰脂素峰的相对保留时间及木兰脂素的峰面积的RSD，相对保留时间的RSD=0.90%，峰面积的RSD=1.97%(n=5)，重复性良好。 　　2.9 稳定性试验 　　同一份供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，分别在0、2、6、12、24小时进样，测定并计算其峰面积，RSD=2.39%(n=5),该供试品溶液在24小时内基本稳定。 　　2.10 加样回收率试验 　　取已知