x射线衍射分析PPT.ppt

结晶程度高、晶粒较大的物质，其衍射峰窄而尖；结晶程度低、晶粒细小（纳米级）的物质，衍射峰宽而钝；结晶程度越低，粒度越细，衍射峰越宽越钝；非晶态物质没有明显的衍射峰。 材料研究方法 x 射线衍射分析 问 题 何谓衍射线强度？ 何谓积分强度？ 衍射线的强度受什么因素影响？ 如何确定衍射线的强度？ 材料研究方法 x 射线衍射分析 （五）衍射线的强度 衍射线的强度是指晶体中某组面网衍射的X射线的总量。 同一种晶体不同的面网衍射的X射线的强度常常有很大的差别。 材料测试方法 x 射线衍射分析 衍射线的积分强度 根据布拉格方程2dsinθ＝λ ，用单色X射线作光源时，各组面网产生衍射的角度都应该是固定的。也就是说，各组面网衍射的X光应该落在同一个角度位置，在衍射图上应该形成一条线。但实际上并非如此。 材料研究方法 x 射线衍射分析 实例：α-Al2O3的衍射图 材料研究方法 x 射线衍射分析 012 104 006 113 024 116 018 214 300 202 211 衍射线的积分强度 由于入射的X射线不是严格平行的光束，而是具有一定发散度的光束; 晶体不是严整的格子状晶体，而是由若干不严格平行的镶嵌块构 成。因此，由某组面网衍射的X光不是落在某一角度位置上，而是落在一定的角度范围内（如上图所示）。 某面网衍射的X光的总量是衍射峰范围内所有衍射线强度的累积。这个累积的衍射线强度称为衍射线的积分强度。 材料研究方法 x 射线衍射分析 影响衍射线强度的主要因素 衍射线的积分强度主要决定于晶体的内部结构，包括晶体的空间格子类型，其中的原子种类、原子数量、空间位置以及面网指数或衍射指数等。 空间格子不同，原子种类不同、原子数量不同、原子位置不同、衍射指数不同都会导致衍射线强度的不同。 材料研究方法 x 射线衍射分析 实例：原子位置不同引起衍射峰强度变化 空气中和氧气中合成的 镍酸锂的XRD图 材料研究方法 x 射线衍射分析 镍酸锂的理想结构 衍射线的强度还与样品中不同物相的含量有关。含量高的物相所产生的衍射线强度较大，含量低的物相产生的衍射线强度较小。 材料研究方法 x 射线衍射分析 实例：不同物相的相对含量对衍射强度的影响 图1 ZrO2/Al2O3比不同的复合粉体的X－射线衍射图 Fig 1 XRD pattern of synthesized powders a－ZrO2/Al2O3＝1:9 b－ZrO2/Al2O3＝3:7 c－ZrO2/Al2O3＝5:5 d－ZrO2/Al2O3＝7:3 e－ZrO2/Al2O3＝9:1 材料研究方法 x 射线衍射分析 衍射线强度的确定方法 峰高法：用衍射峰的高度（即最大值）作为衍射强度。简便易行，但精度低。适用于衍射峰窄而尖锐或精度要求不高的情况。 积分法：用扣除了背底的衍射峰面积作为衍射强度。这种方法比较麻烦，但精度高。适用于衍射峰宽而钝或精度要求很高的情况。 材料研究方法 x 射线衍射分析 问 题 怎样确定衍射峰的位置？ 怎样算衍射面网的面网间距？ 材料研究方法 x 射线衍射分析 （六）衍射峰位置的确定及d值的计算 峰位的确定方法 峰顶法 交点法 半高宽中点法 7/8高度法 中