第4章萃取和浸取.pptVIP

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第4章萃取和浸取

第五节 浸取 一、基本理论 概念:指用溶剂把固体中的某些可溶组分提取出来,使之与固体的不溶部分分离的过程。被萃取物质在原固体中以固体或液体形式(如挥发物或植物油)存在。 1.浸取过程 ①溶剂浸润固体颗粒表面;②溶剂扩散、渗透到固体内部微孔或细胞壁内;③溶质溶解进入溶剂;④溶质扩散至固体表面;⑤溶质从固体表面扩散进入溶剂主体。 2.浸取相平衡 浸取过程中的相平衡 分配系数KD=Y/X 式中 y ——达到平衡时溶质在液相中的浓度; x ——平衡时溶质在固相中的浓度。 y和x用体积浓度(kg/m3)表示,KD值一般为常数。 04 常见浸取物 产物 固体 溶质 溶剂 咖啡 粗烤咖啡 咖啡 溶质水 豆油 大豆 豆油 己烷 大豆蛋白 豆粉 蛋白质 NaOH溶液,pH 9 挥发油 植物 萜类、芳香族化合物 水 香料 丁香、胡椒、麝香草 香料成分 80%乙醇 蔗糖 甘蔗、甜菜 蔗糖 水 维生素B 碎米 维生素B 乙醇-水 玉米蛋白质 玉米 玉米蛋白质 90%乙醇 果汁 水果块 果汁 水 鱼油 碎鱼块 鱼油 己烷,丁醇,CH2Cl2 鸦片提取物 罂粟 鸦片提取物 CH2Cl2或超临界CO2 胰岛素 牛、猪胰腺 胰岛素 酸性醇 肝提取物 哺乳动物的肝 肽、缩氨酸 水 低水分水果 高水分水果 水 50%的糖液 脱盐海藻 海藻 海盐 稀盐酸 去咖啡因的咖啡 绿咖啡豆 咖啡因 氯代甲烷,超临界CO2 中草药汁 中草药材 药用成分 水 药酒 中草药材 药用成分 酒 挥发油:存在于植物中一类具有芳香气味,可随水蒸气蒸馏出来又与水不相混溶的挥发性油状成分总称。混合物,成分复杂,可用水蒸气蒸馏、压榨法、煎煮法制取。 萜类、芳香族化合物、小分子脂肪等 具有驱风和局部刺激作用,用于止咳、平喘、祛痰、抗菌、麻醉。用于医药、香料、食品、化工。 二、影响浸取过程的因素 1.固体物料颗粒度的影响 颗粒度越小,药物浸出速度越快。但原料粉碎并非越细越好,过细颗粒会使无用或有害物质浸出量增大,给下一步分离纯化造成困难;过度粉碎将使耗能增大,还会造成固—液分离困难。 2.溶剂的影响 (1)浸取溶剂的选择:原则 a.溶剂对目标成分的分配系数KD要大,并且对目的药物成分的选择性要高; b.溶剂对目标成分的溶解度要大,可以节省溶剂用量; c.溶剂与目的药物成分之间要有较大的性质差异,易于从产品中去除,而且便于溶剂的回收利用; d.目的药物成分在溶剂中的扩散系数要大; e.价格低廉,黏度小,无腐蚀性,无毒,闪点高,无爆炸性等。 常用的浸取溶剂主要有水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等 ①水 极性浸取溶剂。价廉易得,对很多物质都有较大的溶解度,如生物碱类、甙类、蛋白质类等,对于酶类药物和含少量挥发油的药物也能被水浸出。 由于水的浸出范围广,选择性较差,使固体中的大量无用、甚至有害的物质被浸出,增加分离的难度,影响收率,影响产品质量。 ②乙醇 半极性浸取溶剂。能溶解溶于水的某些成分,也能溶解溶于非极性有机溶剂的某些成分,只是溶解度有些差异。乙醇能与水形成任意组成的混合液,可通过组成的改变,有选择地浸取某些成分。 乙醇无毒无害,价格低廉,具有一定防腐作用,它比热小,沸点低,分离回收费用低。但乙醇具有挥发性和易燃性,应注意安全防护。 ③丙酮 丙酮是一种良好的脱脂溶剂。能与水形成任意组成混合液,也是一种脱水剂,常用于新鲜动物药材的脱水和脱脂。丙酮的防腐性能较好,但有一定的毒性,易于挥发和燃烧,使用时要特别注意。 ④乙醚 非极性的有机溶剂,可与乙醇及其它有机溶剂任意混溶。其溶解选择性较强,可溶解游离生物碱、挥发油、某些甙类等物质。使用危险,且价格贵,仅用于生物有效成分的提取、精制。 ⑤氯仿 非极性溶剂,微溶于有机溶剂,与乙醚、乙醇都能任意混溶。 (3)浸取压力 提高浸取压力,促进浸润过程的进行,可提高固体物料组织内充满溶剂的速度,缩短浸取时间。较高压力,可将固体物料组织内的某些细胞壁破坏,利于溶质的浸出。一旦固体物料被完全浸透而充满溶剂后,加大压力对浸出速率的影响将迅速减弱。 生产中常用两种加压方式进行:密闭升温使压力升高;通过加压设备使压力升高,但不升温。 实验证明,常压煮提(水温100℃,101.3kPa)与加压煮提(水温65~90℃,表压为 200~500kPa)的有效成分浸出率相同,而加压煮提浸出时间可节省一半,固液比也有所提高;但需考虑因加压、加热可能造成的有效成分破坏问题。浸取的操作温度和压力需慎重选择,一般通过实验确定。 三、浸取方法 1.浸渍法 常用乙醇、稀乙醇作溶剂,常温或适当加温,时间不等,溶剂量没有统一规定,结合具体药材和实际经验定量浸出,然后根据需要配制药剂。 中国药典中规定浸渍方法 取适当粉碎的药材,置于

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