第一章仪器化学 绪论.pptVIP

仪器分析 Modern Instrumental Analysis 新疆师范大学化学化工学院 关明 新疆师范大学精品课程 第一章 绪 论 Introduction 什么是仪器分析 仪器分析的分类 定量分析方法的评价指标 仪器分析的的特点及应用前景展望 第一节 仪器分析简介一、仪器分析与化学分析 分析化学：研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。 化学分析:利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质（光、电、热等）为基础建立起来的一种分析方法。 分析化学 化学分析法 （常量分析） 重量分析法 滴定分析法 仪器分析法 （微量分析） 光学分析法 电化学分析法 分离分析法(色谱分析法) 其他仪器分析法 二、仪器分析方法分类 常量分析VS微量分析 常量 m0.1g V10ml半微量 0.01-0.1g 1-10ml微量 0.1-10mg 0.01-1 ml 分 析 化 学 化 学 分 析 仪 器 分 析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 分离分析 其它仪器分析方法 重量分析 滴定分析 电导、电位、电解、库仑极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳 质谱法、热分析法、放射分析法 电化学分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 电化学分析法 电位分析法 电解分析法 电泳分析法 库仑分析法 极谱与伏安分析法 电导分析法 色谱分析方法的分类 classification of chromatographic analysis 色谱分析法 气相色谱法 薄层色谱法 液相色谱法 激光色谱法 电色谱法 超临界色谱法 其他分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 其他分析法 质谱分析法 联用技术 热分析法 Review 误差VS偏差 误差：测定值与真值、标准值、参考值、给定值的比较 偏差：测定值与平均值的比较 第二节 仪器分析方法的定量评价指标 相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD) 标准偏差(Standard deviation)，S 一、精密度（Precision） 是指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度。 重复性、再现性 二、准确度（Accuracy） 试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。 相对误差，Er Er＝(x－ m)/ m×100％ 其中，x为测量值，m为真实值（标准值） 三、标准曲线 （校正曲线/工作曲线Calibration curve，Working curve） 被测物浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。 标准曲线的绘制 具体做法： 配制一系列标准：准确配制已知待测物浓度的系列: x0(空白)，x1，x2，x3，x4…….. xn ；（这些溶液称为标准溶液，或称标样） 测定仪器响应信号：通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1，S2，S3，S4……Sn； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线； 定量分析（标准曲线法）的一般步骤： （1）绘制标准曲线：是定量分析的第一步，即首先建立方法的测量信号与待测物质的浓度之间的定量关系。 （2）在相同实验条件下测量待测物质所产生的仪器相应信号。 待测物质通常称为样品（试样，Sample），溶液形式又叫试液。 （3）在标准曲线上查得待测物质的浓度或通过标准曲线的方程计算样品的浓度或含量。 线性范围 浓度，x 响 应 信 号 S S2 S0 x1 x0 x3 x2 S1 xn xi x4 S3 S4 Si Sn 只有线性范围部分在定量分析中有用！ 标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围(Linear range)。 标准曲线直线部分方程表达式（y= a + bx)的求解方法 作图法：在坐标纸上画图，求截距和斜率 一元线性回归法： 求解方法：令直线的表达式为y= a + bx，根据一元线性回归方法可 求解斜率 （回归系数） 其中： 相关系数r（Correlation coefficient)： r = -1.0000～+1.0000 r＝1，所有的y值都在回归线上； r＝0，y与x之间完全不存在线性关系； 0＜|r|＜1，y与x之间存在相关关系; |r|越接近1，则y与x之间的线性关系就越好。 用来表征被测物质的浓度或含量与其响应信号值之间线性关系好坏的程度。 用光度法测量某物