计算Fe2-Phen配合物的摩尔吸光系数.PPT

* 实验十二 邻二氮菲吸光光度法测定铁 1．学习任何选择吸光光度分析的试验条件。 2．掌握吸光光度法测定微量铁的原理及方法。 3．掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 一、实验目的 二、实验原理 在pH为2?9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成1:3的桔红色的稳定配合物。 lg ?3=21.3 2 Fe3++2NH2OH·HCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物，其lg ?3＝14.1 盐酸羟胺还原 为了尽量减少其他离子的影响，通常在微酸性(pH约5)溶液中显色。 本法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍的Cr3+、Mn3+、V(V)、PO43-，5倍的Co2+、Cu2+等不干扰铁的测定。 若共存离子量大时，可采用EDTA进行配位掩蔽或预先分离。 吸光度 摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1 溶液的浓度，单位mol·L-1 液层厚度(光程长度)，单位cm 朗伯-比耳定律 物质对单色光吸收的强度与溶液的浓度和液层厚度的定量关系。 A ? c 增大 定量分析基础 在一定的实验条件下，物质对光的吸收与物质的浓度成正比。 吸光光度法的条件试验 (1) 吸收曲线 (2) 显色剂用量 (3) 显色酸度 (4) 显色时间 (5) 稳定性 (6) 显色温度 (7) 溶剂 (8) 标准曲线 (9) 配合物组成等 (10) 共存离子的影响 (11) 方法适用范围 三、仪器与试剂 SP2000型分光光度计 步骤 开机 设置波长 调零 调满度 设置方式 测定样品 0.575 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 单波长单光束分光光度计 (1) 铁标准溶液(100 ?g·mL-1 即1.79?10-3 mol·L-1 ) (2) 邻二氮菲水溶液A (1.5 g·L-1) (3) 邻二氮菲水溶液B[1.79?10-3 mol·L-1 (组成比用，0.3548 g·L-1 ) A溶液是B溶液的4.23 倍] (4) 盐酸羟胺(100 g·L-1) 用时配制 (5) 乙酸钠溶液 (1 mol·L-1) (6) 氢氧化钠溶液(1 mol·L-1) (7) 盐酸溶液(6 mol·L-1) 试 剂 四、实验内容 条件试验 铁含量的测定 摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系数及反应的平衡常数 1 mL盐酸羟胺溶液 摇匀 2mL Phen，5mL NaAc 用水稀释至刻度，摇匀 放置l0 min 试剂空白为参比溶液，在440～560 nm之间，每隔l0 nm测一次吸光度 在最大吸收峰附近，每隔5 nm测量一次吸光度 50 mL 容量瓶 l cm比色皿 1.0 mL (100 ?g) 铁标准溶液 1、条件实验 1.1 吸收曲线的制作和测量波长的选择 在坐标纸上，绘制A与?关系的吸收曲线 吸 收 曲 线 邻二氮菲-Fe2+配合物 ?max=510 nm 吸收蓝绿色光 显示橙红色 510 A ?/nm 与浓度无关 作为测定波长，此时灵敏度高 ?max A pH 1.2 酸度的选择 1 mL盐酸羟胺溶液 摇匀 2mL Phen，摇匀 用水稀释至刻度，摇匀 放置l0 min 50 mL 容量瓶 l cm比色皿 1.0 mL (100 ?g ) 铁标准溶液 在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度 以蒸馏水为参比 X mL 1 mol·L-1 NaOH (用pH计测量溶液pH值) x mL NaOH: 0.00 mL，0.20 mL， 0.50 mL，1.00 mL 1.50 mL，2.00 mL ， 2.50 mL, 3.00 mL 绘制A与pH关系的酸度影响曲线 1.3 显色剂用量的选择 c 当显色剂用量达到某一数值时，吸光度不再增大 b 与a不同之处是平坦部分较窄，当显色剂浓度继续增大时，试液的吸光度反而下降 a 随显色剂用量增大，试液的吸光度也增大 1 mL盐酸羟胺溶液 摇匀 50 mL 容量瓶 l cm比色皿 1.0 mL (100 ?g ) 铁标准溶液 在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度 以蒸馏水为参比 绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线 XmL Phen，5mL NaAc 用水稀释至刻度，摇匀 放置l0 min X mL Phen: 0.10 mL， 0.30 mL， 0.50 mL， 0.80 mL，l.00 mL ， 2.00 mL , 4.00 mL A cR 1.4 显色时间 A t a b 稳定