实验一 液体饱和蒸气压的测定精选.doc

实验 液体饱和蒸气压的测定 [适用对象] 化学教育 [实验学时] 3学时 【目的要求】 1. 2. 了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙(Clausius- Clapeyron)方程式的意义。 3 . 了解真空泵、玻璃恒温水浴，缓冲储气罐及精密数字压力计的使用及注意事项。 【实验原理】 (距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；101.325kPa）时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示： ????????????????????????? (1) 式中，R为摩尔气体常数；T；ΔvapHmT时纯液体的摩尔气化热。 假定ΔvapHm与温度无关，或因温度范围较小，ΔvapHm可以近似作为常数，积分上式，得： (2) 其中C为积分常数。由此式可以看出，以lnp对1/T作图，应为一直线，直线的斜率为 ，由斜率可求算液体的ΔvapHm。 测定通常有静态法和动态法，静态法：把待测物质放在一个封闭体系中，在不同的温度下，蒸气压与外压相等时直接测定外压；或在不同外压下测定液体的沸点。动态法：常用的有饱和气流法，即通过一定体积的已被待测物质所饱和的气流，用某物质完全吸收。然后称量吸收物质增加的质量，求出蒸汽的分压力即为该物质的饱和蒸气压。3-1所示： 平衡管由A球和U型管B、C组成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管与压力计相连。A内装待测液体，当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气，而B管与C管的液面处于同一水平时，则表示B管液面上的(即A球液面上的蒸气压)与加在C管液面上的外压相等。此时，体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。 【仪器】 无水乙醇(A.R) 图2-3-1 液体饱和蒸气压测定装置图 1.平衡管；2.搅拌器；3.温度计；4.缓冲瓶；5.恒温水浴；6.三通活塞；7.直通活塞；8.精密数字压力计 【实验步骤】. 装样 从加样口注入乙醇，关闭平衡阀1，打开进气阀。启动油泵，抽至气泡成串上窜，可关闭进气阀，打开平衡阀1漏入空气，使乙醇充满试样球体积的三分之二和U型管双臂的大部分。 2. 检漏，系统气密性检查 接通冷凝水，关闭平衡阀1，打开进气阀使真空油泵与缓冲储气罐相通。启动油泵，使压力表读数为某一数值（可60，70kPa左右），关闭进气阀，停止抽气，检查有无漏气（看压力表示数在3～5min内是否变化），若无漏气即可进行测定。（注意：在停止抽气前，应先把真空泵与大气相通，否则会造成泵油倒吸，造成事故。） 3. 饱和蒸气压的测定 调节恒温水浴温度30℃，开动油泵缓缓抽气，使试样球与U型管之间空间内的空气呈气泡状通过U型管中的液体而逸出。如发现气泡成串上窜，可关闭进气阀，缓缓打开平衡阀1漏入空气使沸腾缓和。如此慢沸3～5min，可认为试样球中的空气排除干净，关闭平衡阀2。小心开启平衡阀1缓缓漏入空气，直至U型管两臂的液面等高为止，在压力表上读出压力值。 调节恒温水浴温度33℃，小心开启平衡阀1缓缓漏入空气，直至U型管两臂的液面等高为止，在压力表上读出压力值。依次测定36℃，39℃，42℃，45℃，48℃，51℃时乙醇的蒸汽压。 测定过程中如不慎使空气倒灌入试样球，则需重新抽真空后方可继续测定。 如升温过程中U型管内液体发生暴沸，可开启平衡阀1漏入少量空气，以防止管内液体大量挥发而影响实验进行。 实验结束后，慢慢打开进气阀，使压力表恢复零位。关闭冷却水，关闭压力表、恒温控制仪、恒温水浴电源，并拔下电源插头。 附缓冲储气罐的使用说明： 1．安装： 用橡胶管或塑料管分别将进气阀与气泵、装置l接口，装置2接口与数字压力表连接。安装时应注意连接管插入接口的深度要≥15mm，并扣紧，否则会影响气密性。 2．首次使用或长期未使用而重新启用时，应先作整体气密性检查 (1)将进气阀、平衡阀2打开，平衡阀1关闭(二阀均为顺时针关闭，逆时针开启)。启动油泵加压（或抽气）至100KPa～200KPa，数字压力表的显示值即为压力罐中的压力值。 (2)关闭进气阀，停止抽气，检查平衡阀2是否开启，平衡阀l是否完全关闭。观察数字压力表，若显示数字降值在标准范围内(小于0.01Kpa／秒)，说明整体气密性良好。否则需查找并清除漏气原因直至合格。 (3)再作微调部分的气密性检查： 关闭平衡阀1，开启平衡阀2调整微调部分的压力，使之低于压力罐中压力的1/2，观察数字压力表，其变化值在标准范围内(小于±0.01Kpa／4秒)，说明气密性良好。若压力值上升超过