NMR实验原理实验讲义2.pptVIP

测试样品和核磁管的要求 测试样品的要求 1. 测试样品必须有足够的纯度 2. 测试样品必须干燥 3. 测试样品中无悬浮颗粒 4. 测试样品必须有足够的量 5 存放样品的容器不能带有金属离子 5. 核磁管的要求 6. 核磁管的清洗方法 2 氘锁场和匀场 3 1H-NMR的脉冲程序 采样FID信号 铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱 的影响 4 试验参数介绍 5 相位调整 6 化学位移校正(定标)(Calibration of Chemical shift value） 7 梯度磁场 具有梯度磁场的HMBC脉冲程序 H-HCOSY NOESY HMQC HMBC TOCSY（只能观察同一自旋偶合系统） HSQC-TOCSY 实验报告样板 沈阳药科大学 有机化合物光谱解析实验报告 姓名 学号 专业 年级 班级 实验报告模板 实验三 核磁共振波谱法 实验日期 年 月 日 【实验目的】 1．掌握有机化合物的1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。 2．熟悉并掌握及1H-NMR谱和13C-NMR谱的解析方法及在有机化合物结构鉴定中的应用。 3．了解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC等核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定中的应用。 4．了解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理。 实验报告模板 【实验原理】 以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱的测定和解析。 将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS为内标测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行解析。 【实验材料】 1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪 2.试药：阿魏酸（纯度99%） 3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内标物TMS） 实验报告模板 【实验步骤】 1.试样的制备： 将约5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-d6溶剂中制成溶液,装于5mm样品管中待测定。 2．1H-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定1H-NMR谱采样脉冲程序及参数→采样→设定谱图处理参数→处理谱图（相位调整、定标、积分）→绘图 3．13C-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定13C-NMR 谱采样脉冲程序及参数→调谐→采样→设定谱图处理参数→处理谱图→绘图 实验报告模板 【实验结果】 1．阿魏酸1H-NMR谱 ： 实验报告模板 2．阿魏酸13C-NMR谱： 实验报告模板 【实验结论】 阿魏酸结构式及编号 阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）： 实验报告模板 阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）： 实验报告模板 【思考题】 1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？ 严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等进入 磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进入核磁 共振实验室。 2．在更换测试样品时要注意什么？ 在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要操之 过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。 3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？ 从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位移可 判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、 Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和磁环境。2）从积 分值可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况 （偶合裂分峰形和耦合常数）可判断质子与质子之间的关系。 实验报告模板 4. 比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？ 在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰；DEPT-135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰，季碳原子不出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、季三