第8章节萃取分离.ppt

（2）温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。 （3）除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。 二、超临界萃取的实验装置与萃取方式 1、超临界萃取的实验装置 设备图片 萃取分离设备 ? 第一节 萃取分离设备 1、液-液萃取分离设备 2、液-固萃取分离设备 3、超临界萃取分离设备 萃取定义：溶质溶解与某种液体中的一种提取方法。 萃取原理:根据溶解度的不同而分离 液-液萃取：萃取的混合物料为液体。 液-固萃取：萃取的混合物料为固体。 超临界流体萃取：超临界状态下的流体对各组分 溶解度不同而分离。 （一）混合设备 传统的混合设备是搅拌罐 1、管式混合器 在管道中混合 2、气流搅拌混合罐 将空气通入液体介质， 借鼓泡作用发生搅拌。 一、液-液萃取分离设备 设备动画\8萃取器\8-01混合沉降萃取器.swf 设备动画\8萃取器\混合器与澄清器混合装置.swf 设备动画\8萃取器\单级转筒式离心萃取器.swf 3、喷嘴式混合器 利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射 出，当流体流至喷嘴时 速度增大，压力降低产 生真空，这样就将第二 种液体吸入达到混合目 的。 原理:靠两相互不相溶的液体的密度不同，在离心力的作用下，将液体分离。 1、碟片式离心萃取机 2、管式离心机 （二）分离设备 一级 二级 三级 下部为混合区,中部是分离区,上部是外沿重液相引出区,内沿是轻相引出区 新鲜萃取剂由第三级加入,待萃取料液由第一级加入,萃取轻相在第一级引出,萃余重液在第三级引出 （三）离心萃取机 重液相由底部轴周围的套管进入转鼓后,沿螺旋通道由内向外流经各筒,最后由外筒经溢流环到向心泵室被排出. 轻液由底部中心管进入转鼓,流入第十圆筒,从下端进入螺旋通道,由外向内流过各筒,最后从第一筒经出口排出 由11个不同直径的同心圆筒组成的转鼓,每个圆筒上均在一端开孔,相邻筒开孔位置上下错开, 料液和萃取剂上下曲折流动 设备动画\8萃取器\8-07离心萃取机.swf 设备动画\8萃取器\8-02筛板萃取塔.swf 设备动画\8萃取器\8-03填料萃取塔.swf 设备动画\8萃取器\8-04转盘筛板萃取塔.swf 设备动画\8萃取器\8-05往复筛板萃取塔.swf 设备动画\8萃取器\8-06脉冲筛板萃取塔.swf 二、液-固萃取分离设备 液-固萃取:是在一定条 件下用一定浸出溶剂从固 体原料中浸出有效成分的 过程。 液-固萃取分离设备： （一）单级间歇萃取 带蒸汽加热夹套的单级 间歇萃取装置。 （二）多级逆流连续及半连续萃取 1、多功能提取罐 2、多级逆流液固萃取罐组 第二节 离子交换及其设备 根据物质吸附性质的不同，可用吸附法进行分离； 根据分子电离（电负性）的差异，可用离子交换法、电泳法和等电聚焦法等进行分离； 根据分子形状和大小的不同，可用凝胶过滤层析、 膜分离等分离； 根据配体特异性的不同，可用亲和层析法进行分离。 离子交换法：是应用合成的离子交换剂作为吸附剂，将溶液中的物质，吸附在交换剂上，然后用合适的洗脱剂将吸附物质从交换剂上洗脱下来，达到分离、浓缩、提纯的目的。 离子交换树脂是能在水溶液中交换离子的固体，其分子可以分成三个部分： 交联的具有三维空间立体结构的网络骨架（通常不溶于酸、碱和有机溶媒，化学稳定性良好） 联结在骨架上的功能基（活性基）； 活性基所带的相反电荷的离子（称为可交换离子） 惰性不溶的网络骨架和活性基联成一体，不能自由移动。 活性离子则可以在网络骨架和溶液间自由迁移。当树脂发生离子交换时，其上的活性离子与溶液中的同性离子，按与树脂的化学亲和力不同产生交换过程。 离子交换的一般流程 （1）原料液的预处理，使得流动相易于被吸附剂吸附； （2）原料液和离子交换树脂的充分接触，使吸附进行； （3）淋洗离子交换树脂，以去除杂质； （4）把离子交换树脂上的有用物质解吸并洗脱下来； （5）离子交换树脂的再生。 离子交换过程原理 离子交换树脂的分类 离子交换树脂按活性基团的性质不同可分为： 阳离子交换剂：前者对阳离子具有交换能力，活性基团为酸性 阴离子交换剂：