第二章 食品样品的采集与处理 食品分析与检验技术(周光理)(二版) PPT.pptVIP

绪论-3 第二章 食品样品的采集与处理 学习目的: 1.了解食品分析的一般程序，学会食品样品的采集、制备和保存方法。 2.掌握有机物破坏法、溶剂提取法及蒸馏法等各种食品样品的预处理方法，以适应不同食品类型的分析需要。 目录 第一节 食品样品采集、制备及保存 第二节 样品的预处理 第三节 食品分析的误差与数据处理 第一节 食品样品采集、制备及保存 一、 样品的采集 样品的采样是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料，即分析样品。 为保证分析结果准确无误，首先就要正确的采样。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。 2.样品采集的要求、步骤、 数量和方法 （1） 采样要求 (2) 采样的步骤 采样一般分为三步： 检样：即从大批物料的各个部分采集少量的物料称检样。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 (3)采样的数量和方法 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对取样量的需求，样品应一式三份，分别供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。具体采样方法因分析对象的性质而异。 ①液体、半流体饮食品。（应先充分混合后采样。） ②粮食及固体食品。（可按四分法对角取样。） ③肉类、水产等食品。（按分析项目的要求可分别采取不同部位的样品混合后取样。） ④罐头、瓶装食品。（可根据批号随机取样。） 补充： 二、样品的制备 样品制备：是对上述采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀，取任何部分都具有代表性。 样品的制备方法因产品类型不同而异。 1、液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 2、互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 3、固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 4、罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 三、样品保存 制备好的样品应尽快分析，如不能马上分析，则需妥善保存。 样品保存的目的：是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。 保存的方法:是将制备好的样品装入具磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处；易腐败变质的样品应保存在0～5℃的冰箱中；易失水的样品应先测定水分。 第二节 样品的预处理 食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在,必须进行分离,掩蔽,排除干扰组分；有的含量低,必须进行浓缩,这些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程---- 样品的预处理。 一、有机物破坏法 食物中的无机元素会与有机质结合，形成难溶、难离解的化合物，使无机元素失去原有的特性，因此，测定食品中无机成分的含量时，需要在测定前破坏有机结合体。有机物破坏法是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机质分解呈气态逸散，而被测无机元素得以释放。根据具体操作不同，常用的是干法和湿法两大类，但随着微波技术的发展，微波消解法也得到了应用。 （一）干法（又称灰化法） 1、原理：样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰）色（无机成分） 2、干法灰化方法的特点 （二）湿法（又称消化法） 1、原理 ：加入浓硝酸,浓硫酸,高氯酸 、过氧化氢、高锰酸钾等强氧化剂,加热消化使有机物——→分解、氧化、气态挥发，待测组分——→以无机物状态存在于消化液中待测。 2、湿法灰化方法优点 （三）微波消解法 原理：微波对食品样品的消解主要包括有传统的敞口式、半封闭式、高压密封罐式，以及近几年发展起来的聚焦式。微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。 二、食品中成分的提取分离 同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。 根据提取对象不同可分为 （一）化学分离法 1、磺化法和皂化法 （1）磺化法：用硫酸处理样品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。主要用于有机氯农药残留物的测定。回收率在80%以上。 （2）皂化法：用热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应