非离子表面活性剂真空脱水工艺.docxVIP

1.1起始剂种类非离子表面活性剂起始剂原料广泛，目前主要使用C3-C18的单元醇或多元醇，烷基酚、油脂酸等作为前处理阶段原料，在一定条件下与催化剂反应，再经脱水制成链起始剂。同种原料因分子结构及纯度方面存在一定范围的差异，如采用不同的工艺路线或小范围的调整，也会导致终端产品结构、应用性能产生明显的差异化。1.2醇醚起始剂的制备含有活泼氢的原料（如丙烯醇、二乙二醇、脂肪醇等），在一定条件下与碱性催化剂反应，生成具有碱性的盐和水，再经脱水制成链起始剂。如以C12-14醇为例，前处理制备成的C12-K类起始剂，经EO开环聚合反应后，再经后处理制备成AEO系列产品。例如，AEO3可作油包水乳化剂，是高效洗涤剂AES的主要原料， AEO9主要用于羊毛净洗剂、毛纺工业脱脂剂、织物净洗剂以及液体洗涤剂活性组分。2.真空脱水影响因素2.1真空脱水的原理原理：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。通常水在标况大气压下沸点为100℃，但EOD装置前处理釜中催化剂及催化作用产生的水与起始剂分子之间会形成氢键。分子间形成的氢键使物质的熔、沸点更高，同时形成的混合体系更加稳定，水分子不会轻易逃逸出来。1标况大气压100℃条件，水汽也仅有很小部分挥发出来。目前我们采用的工艺路线是通过提升温度破坏分子之间的氢键，在负压状态下不断降低水的沸点，进而达到水汽与起始剂分离的目的。2.2脱水工艺对产品的影响因素水分的残余大小会影响EO与起始剂的反应，如在碱性条件下，EO会与水瞬间合成乙二醇进一步反应生成聚乙二醇（PEG），且反应是不可逆的，反应过程中尚可能会反应生产其他副产物。一般要求起始剂的水分含量≤0.05%，起始剂中含水量过高会抑制起始剂与EO正常反应，PEG类副产物会影响产品品质。2.3目前脱水工艺无法规避的问题1、水分残余量问题；2、脱水带料问题；3、产生的污水处理问题；3.脱水效率问题；3.提高脱水效率的方式方法3.1通过调整前处理釜原料脱水温度前处理釜通入原料后，搅拌釜的内部或外部盘管通入蒸汽对物料进行加热，在搅拌桨的作用下，热量会比较均匀的传递至釜内的液体达到目标温度。通常表活类产品前处理釜脱水温度大都控制在110℃以下，实际起始剂进度反应器后，反应温度大都会经过二次升温达到预反应温度，通常正常反应温度会在130-180℃左右。在避免原料发生变色的情况下，适度的增高脱水温度，也会有效提高脱水效率。3.2通过调整催化剂加入量催化剂比例一般情况下会占产品比例的0.1%-0.2%wt，催化剂过多会导致最终产品分子量分布变宽，产品色号容易升高，过少会导致反应速率变慢，影响生产效率。通常表活类产品催化剂为48.5%左右的液体KOH水溶液，在保证正常反应可以安全进行的条件下，合理减少催化剂的投加量，就会减少前处理釜的水分含量。总的含水量降低，如同类催化剂含量由0.2%wt降低至0.15%wt时，脱水效率会提升20%左右。3.3通过调整真空泵负压在脱水温度一定的情况下，通过调整负压的大小，使水汽能够从前处理釜中顺利分离，并避免或减少物料的夹带。一般会将前处理釜的负压控制在-0.8bar—-1bar之间，并找到适合该种产品的脱水压力范围。3.4通过增设氮气鼓泡通过开启前处理釜底部的环形氮气鼓泡，达到鼓泡流态化的效果。一方面，气泡上升的同时又有液体在密相中向下流动以补充向上流动的气泡中带有液体所造成的空缺。另一方面由于气泡在床层径向截面上不均匀分布，诱发了床内密相的局部以致整体的循环流动，气体的返混加剧。产生的气泡数量不断增加，并且气泡在上升过程中相互聚并，尺寸不断长大，直至达到床层表面并开始破裂。配合搅拌桨形成的涡流，进一步使物料返混、内部湍动更加充分，有利于打破水蒸汽与汽液接触面的平衡状态，加速水分蒸发。4.脱水工艺参数的优化4.1脱水工艺参数的调整粗略统计，负压一定情况下，以IT系列产品为例，脱水温度设置为xx℃时，脱水温度设置为xx℃时，产品收率可提高0.1%—0.2%左右。4.2提高产品收率与经济效益粗略统计，负压一定情况下，以IT系列产品为例，目前产品收率可提高0.1%—0.2%左右。按照单釜30t/批次产量计算，