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第41卷 第6期 稀有金属材料与工程 Vbl.41.No.6
AND June2012
2012年 6月 RAREMETALMATERIALSENGⅢEERrNG
脉冲电沉积纳米晶铁一镍一铬合金箔工艺与性能研究
邓妹皓1,一,叶晓慧1,刘晗1”,付振昌1
(1.中南大学,湖南长沙410083)
(2.有色金属教育部重点实验室,湖南长沙4l0083)
摘要:采用脉冲电沉积方法从含三价铬镀液中制备出铁一镍一铬合金箔,通过止交试验优化工艺条件,探究了配位剂和温
50
能、力学性能和抗腐蚀性进行研究,采用电化学手段对合金电沉积机理进行初探。获得最优工艺为:c圮1,·6H20
g·L~,
电流密度16A·dm~,周期100ms,占空比0.3,温度60℃,pHl~1.5,沉积45min可获得厚度为20~30眦1的合金箔,此
晶粒尺寸在纳米范围内,主相结构为Cr与a—Fe或产Fe形成的同溶体,肖cr含量4%,基体主要为y—Fe;最佳工艺条件下
获得的合金箔电阻率为68.66xlO。6Q·cm,具有良好的电性能;显微硬度为5819MPa(HV):存3.5%NacI中腐蚀电流密度仅
为1.685×l矿A·cm.2,抗腐蚀性优良;配位剂的加入使得铁、镍、铬的合金沉积电位接近,合会沉积变为可能。
关键词:脉冲电沉积;纳米晶;F岳Ni—Cr合金箔;性能
中图法分类号:1’G132.2+7 文献标识码:A 文章编号:1002—185x(2012)06—11们一06
铁.镍合金以及铁.镍.铬合金由于具有良好的磁性 高箔材的耐腐蚀性,并为厚度可调的Fe—Ni—cr合金箔
能,可应用于磁记录材料。高铁含量的铁镍合金(如 材应用提供实践依据,拓广Fe—Ni—Cr合金箔材的应用
领域。
64%Fe.36%Ni的Invar合金)有很高的磁饱和度、相
对低的矫顽力和相当高的磁渗透性而应用很J、.,用于
1 实验
显像管的荫罩材料。用电沉积方法制备合金,投资成
本相对较低而产率非常高,在技术上的困难较小,工 1.1 工艺流程
艺灵活、易于控制,很容易由实验室向工业现场转变, Fe—Ni—Cr合金箔电解液配方如表1所示。工艺流
因此用电化学方法制备合金是当今的一个热点口。3】。 程为:钛阴极一磨光一抛光一水沈一除油一水洗一酸
目前电沉积Fe.Ni—cr合金的相关研究主要集中丁洗一水洗一入槽一电沉积一水沈沉积层一吹干一箔材
镀层的工艺探索和研究,而几乎没有涉及箔材的制备, 剥离。
这主要是由于三元合金共沉积电化学过程十分复杂, 1.2 Fe.Ni.Cr合金箔工艺研究
影响因素较多;合金中铬含量提高,由于晶格畸变造 文献报道[5—71显示甲酸一乙酸以及氨基乙酸(Gly)
成内应力显著增大,内应力可通过镀层的微裂纹部分 是三价铬电镀的优良配位剂体系,本实验首先对比研
释放,其他的则向基体释放,但合金箔由于与基体结 究这两种配位体系对合金箔中铬成分的影响,确定优
合较弱,内应力只能在合金箔中释放,因此常导致合 选配位体系。
金箔开裂而使实际应用受限;另外三价铬电沉积虽然
较六价铬的环保,但由于三价铬还原困难,所报道的 表1镀液配方
Thble1
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