纺织品中可分解4-氨基偶氮苯染料的检测方法研究.pdfVIP

2008年全国纺织标准与质量研讨会 纺织品中可分解4一氨基偶氮苯染料的检测方法研究 曹锡忠 丁友超徐鑫华昊浩田姝周佳 (1江苏出入境检验检疫局210001) LFGBB 摘要：研究了德国§64 82．02．9：2006方法，重点对还原条件、提取条件、定量方法，HPLC进样溶剂等进行研究． 探寻了不同条件对4种染料还原至4_氨基偶氮苯及耷氨基偶氮苯进一步还原的影响；探讨了使用叔丁基甲醚和新鲜乙醚一 次提取的可行性；研究并确认了使用叔丁基甲醚相和乙醚相直接进样进行HPLC分析的方案，大大提高检测效率；对建立 B 的方法进行了验证，表明方法的精密度、回收率均达到§64LFGB82．02-9：2006的水平，为制定我国标准方法打下良好的 基础． 关键词：纺织品4．真基偶氮苯偶氮染料检测方法 1前言 禁用偶氮染料是指在一定条件下可还原分解出某些致癌芳香胺的染料。我国强制性标准GB 18401．2003 比2002／61／EC多禁两种，即2，4一二甲基苯胺和2，6．二甲基苯胺，而2002／61／EC比GB18401．2003多了一 种4．氨基偶氮苯。因此，当样品中检出4．氨基偶氮苯时，则不符合欧盟指令2002／61／EC的要求，而仍然 符合GB 14362：2003【3】、GB／T LFGBB 品法官方检测方法§64 82．02．9：2006瞪J，我国国家标准检测方法正在研究之中。 由于GB18401．2003中无要求，再加上没有合适的检测方法，给我国出口纺织品和皮革的检测评定及 质量把关带来困难，某些企业在不知情或心存侥幸的前提下，误用可分解出4一氨基偶氮苯的染料而不能符 要是儿童服装)通报中，由于禾氨基偶氮苯原因而判定使用禁用偶氮染料的有3起，占所有禁用偶氮染料 的一半以上。近年来，浙江、上海、江苏等地已发生多起出口纺织品由于使用可分解4．氨基偶氮苯染料而 被国外查出并被索赔的案例，给出口企业造成较大经济损失，也严重影响了我国出口纺织品和服装的声誉。 LFGBB 在4一氨基偶氮苯检测及相关研究方面，2006年，德国发布§64 82．02—9。该标准设置了较温和 的样品还原条件，防止了还原过程中4．氨基偶氮苯的进一步分解，从而实现定量检测，但目前欧盟标委会 对该方法的评估尚未完成，因此，未能转换成欧盟标准。陈荣圻【71研究了以4．氨基偶氮苯为中间体染料的 生态问题，列出了25种可分解出4一氨基偶氮苯染料的分子结构，并指出大部分染料国内外都已不生产，常 用的仅有分散黄23、酸性红73等7～8种。张晓利【8】等在现有纺织品禁用偶氮染料测定标准方法的基础上， 通过改变缓冲液、温度、还原剂用量等条件，找出影响4．氨基偶氮苯分解的因素，初步建立起纺织品中4． 氨基偶氮苯的HPLC检测方法。赵蒿【9】等从还原萃取方法、检测苯胺和1，4一对苯二胺操作条件的选择、检测 年氨基偶氮苯操作条件选择等方面对4．氨基偶氮苯的检测方法进行了探讨，并尝试用改进后的还原萃取方 法作为4一氨基偶氮苯存在的依据。张建扬【lo】等也对纺织品中4．氨基偶氮苯的来源、性质和检测技术现状进 行了综述，提出了利用高效液相色谱．串接质谱联用法(LC／MS／MS)检测的设想。以上均未对溶剂提取条 件、定量分析中内标法和外标法应用等展开系统研究，在还原条件研究上未兼顾染料至4．氨基偶氮苯及4一 LFGB 氨基偶氮苯至苯胺和1，4．苯二胺的还原。本文通过对§64 B82．02．9的系统研究，并重点探讨了试样还 论文集 原条件、提取条件、定量分析条件、HPLC进样溶剂和方法验证等，制定了较为系统的纺织品中可分解4_ LFGBB82．02．9的原理和技术路线，又在样品前处理 氨基偶氮苯的染料的检测方法，该方法既遵从了§64 及仪器分析方面有所改进，具有较强的可操作性，从而为制定符合我国国情的纺织品中可分解4一氨基偶氮 苯染料的测定方法打下基础。 2主要