药物分析 第四章 维生素类药物分析2.pptVIP

第四章 维生素类药物的分析 4-2 维生素B1的分析 维生素B1的结构 1 下列药物的碱性溶液，加入 铁氰化钾后，再加正丁醇， 显蓝色荧光的是 A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素D E. 维生素E 2 能发生硫色素特征反应的药物 是 A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素E E. 烟酸 3 维生素B1 的噻唑环在 介质 中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经 等氧化剂氧化生成具有的 ，加 荧光消失，加 荧光又显出；此反应称为 反应。 4 VitB1片UV法含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB1 25mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，在246nm处测定吸收度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（ ）为421计算，即得。 已知 20片重 = 1.4070g A246=0.461 取样量 = 0.1551g 规格 = 10mg/片 求 本品含量是否符合药典规定？ （应相当于标示量的90.0～110.0%) 碱性 铁氰化钾 硫色素 酸 碱 硫色素 * * HCl Cl- 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) （一） 溶解性 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 （二） UV 共轭双键 λmax = 246nm 一、结构与性质 嘧啶环 —— 伯氨 噻唑环 —— 季铵 1、可与酸成盐 2、与生物碱↓→↓ 3、含量测定 —— 非水碱量法 （三） 硫色素反应 （四） 碱性 ChP （一） 硫色素反应 二、鉴别试验 硫色素 ＋2H VitB1 H+ H+ H+ H+ （二） 沉淀反应 S元素反应 Cl-反应 （三） 其他反应 喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝） （一） 非水溶液滴定法 三、含量测定 UV法 （二） 片剂、注射剂 = 421 （每片）相当于标示量的%= A = ECL 规格 g/片 g/100ml g ChP （每ml）相当于标示量的%= 规格 g/ml ml 准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单 （三） 硅钨酸重量法 重量法特点 1、 原理 2、 2×337.27 3479.22 取本品约50mg，精密称定，加水50ml溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸2分钟，用80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（1→20）20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml，在80℃干燥至恒重，精密称定，所得重量与0.1939相乘，即得 测定方法 3、 例 精密称取本品0.0519g，加水50 ml溶解，加盐酸2ml煮沸，立即滴加 硅钨酸试液4 ml，继续煮沸2分钟，用 80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀 先用煮沸的盐酸溶液（1→20）20 ml 分次洗涤，再用水10ml 洗涤1次，后 用丙酮洗涤2次，每次5ml。在80℃干 燥至恒重，称得沉淀重量为0.2557g。 求本品的含量按干燥品计算为多少？ (本品干燥失重项下测定结果为3.73%) A. 取样量±50mg 提高灵敏度 B. 80℃ 保持4个H2O C. HCl 增大沉淀颗粒 D. 硅钨酸 ：VitB1 = 8 ：1 使沉淀完