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核化及晶化温度对微晶玻璃性能的影响 　　摘要 本文以95％炼铁高炉渣和5％钾长石为原料，采用简易的烧结法制备出炉渣微晶玻璃。利用DSC、XRD等分析手段研究了不同核化晶化温度对矿渣微晶玻璃性能的影响。研究表明：不同的核化晶化温度对高炉渣微晶玻璃的性能有较大的影响；最后得出最佳核化温度为760℃、最佳晶化温度为960℃。 　　关键词 微晶玻璃，高炉渣，烧结法 　　 　　1引 言 　　 　　微晶玻璃又称为玻璃陶瓷，是指将特定组分的基础玻璃，在加热过程中通过控制晶化而制得的一类含有大量微晶相及玻璃相的多晶固体材料[1]。微晶玻璃具有机械强度高、耐磨耐腐蚀、热膨胀系数小和介电系数小等优点，被广泛地应用在国防、航空航天，电子、生物等领域。而微晶玻璃建材作为微晶玻璃的一种重要系列[2～7]，由于具有热膨胀系数可调、吸水率低、热稳定性好、抗氧化性好、机械强度高、高耐酸碱腐蚀性能、耐磨、抗风化能力强等优异性能而受到广泛的重视。 　　随着钢铁行业的飞速发展，高炉废渣的利用和处置显得日益重要。炼铁高炉渣的主要成分一般以SiO2、CaO、Al2O3、MgO等氧化物形式存在，而这些氧化物也是工业生产所需的重要原料。废渣微晶玻璃的研究为高炉渣等固体废弃物资源化或者提高其利用的附加值开辟了新的途径。国内外的研究表明，利用废渣制备微晶玻璃不仅可行，而且大大降低了微晶玻璃的成本，解决了堆积如山的固体废弃物。 　　 　　核化、晶化温度是微晶玻璃生产过程中的关键工艺参数，不仅影响微晶玻璃的结构，而且对微晶玻璃性能也具有一定的影响作用。本实验以安阳钢铁公司的高炉渣为主要原料，同时添加5%的钾长石作为辅助原料，采用陶瓷制备技术和二步法热处理工艺相结合的方法制备出微晶玻璃，并探讨不同核化、晶化温度对高炉渣微晶玻璃性能的影响。 　　 　　2实 验 　　 　　本实验选用安阳钢铁公司2200m3的高炉矿渣为主要原料，具体成分如表1所示。 　　具体实验过程为：将高炉渣原料用辊筒球磨机球磨粉碎15h（球磨机转速为105r/min），并经过200目筛子的筛选，把95wt%高炉渣和5wt%钾长石混合，然后再利用行星球磨机（400r/min）将其均匀混合2h，混料放烘箱烘干后取出，在混料过程加入液体石蜡作造粒剂，充分混合过筛（80目）后，干压成形（成形压力为40～60MPa），最后制得坯体。将坯体放入马弗炉中依据配料DSC曲线的核化和晶化温度范围进行烧结热处理，升温速度为5～6℃/min，烧成温度为1200℃，随炉温冷却，获得微晶玻璃样品。 　　本实验采用岛津XRF-1700型X荧光光谱仪测量高炉渣的化学组成；用荷兰PHILIPS公司的X pert pro型X射线衍射仪测定试样的主晶相，辐射源为CuKa(0.15406nm)、管压35kV、管流30MA、扫描速度为6°/min、扫描范围2θ为15°～85°；采用德国耐驰(STA449C,NETZSCH)DSC-TG差热分析仪进行炉渣原料的热分析，实验中采用高纯Al2O3坩埚，升温速度为10 K/min，空气气氛，气体流动速度为30mL/min；微晶玻璃的体积密度和吸水率采用阿基米德原理进行测量；利用上海泰明光学仪器HX-1000TM显微硬度计测量微晶玻璃样品的硬度，测量载荷为300g，加载时间15s；耐酸碱性采用0.5%HCl、0.5%NaOH对抛光试样腐蚀95h后，测量其损失量和原有质量的百分比。 　　 　　3结果及分析 　　 　　3.1 DSC分析 　　 　　玻璃处于热力学不稳定状态，其内能高于其相应的结晶态，从玻璃态转化为结晶态一般为放热过程，利用DSC曲线放热峰的位置可以确定最优的核化、晶化制度。图1为配料的DSC/TG曲线，由图可知，在100℃前后出现微小的吸热峰，这是由于原料中的自由水及结合水排出所导致的，玻璃的转变温度为730℃，而840℃明显放热峰的出现是由于在玻璃相中析出晶体而造成的。据文献报道，微晶玻璃的核化温度一般位于转变温度到转变温度以上50℃的范围内[8]，为此本实验选择了730℃、760℃、790℃三个温度作为核化温度， 930℃、960℃、990℃三个温度作为晶化温度进行对比试验，核化、晶化时间均为1h。 　　3.2 核化、晶化温度对微晶玻璃主晶相的影响 　　图2为晶化温度为960℃时，不同核化温度对微晶玻璃结晶相的影响。从图中可以看出，核化温度对微晶玻璃的主晶相的影响很小，在不同核化温度下得到的微晶玻璃主晶相均为钙镁黄长石（2CaO?MgO?2SiO2），只是当核化温度为790℃时晶相含量略有增加，这表明随着核化温度的提高，晶体的含量有所增加。 　　图3为核化温度为760℃时，不同的晶化温度下所制得微晶玻璃的XRD图谱，从图中可以看出,随着晶化温度的提高，