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黑色陶俑的热释光年代测定 　　2001年3月到12月间,西安东郊的汉文帝霸陵陪葬墓,发生了遭到3批不法之徒的连续盗掘、倒卖近300多件文物的特大案件。2002年初,西安市公安机关侦破此案。2002年3月,美国索斯比拍卖行拟拍卖来自西安的6件黑色裸体陶俑(霸陵陪葬墓中盗掘文物的一部分),经中方与美国政府有关方面联系、交涉,美国海关成功地阻止了这批西汉陶俑的拍卖,并完成了对这批文物的法律扣留、封存手续。为配合这批文物的追回,2002年3月,根据陕西省文物局要求、西安市公安局文物稽查处委托,西安文物保护修复中心对西安市公安局送检的据称为“西汉窦皇后陵从葬坑”出土的四件陶俑进行了科学分析测试,从科学分析数据中得出信息,为陶俑的鉴别提供佐证。2003年6月17日,美国海关在中国驻纽约总领馆举行的交接仪式上,正式将这6件被盗走私出境的中国西汉陶俑归还中国。 　　送检陶俑样品包括:男俑一件,腿残,残高49cm;女俑一件,腿残,残高52cm;灰陶俑残腿两件,残高15.3～17cm。样品统一编号为:男俑:XG01;女俑:XG02; 两件残腿为XG03及XG04。 　　XG01、XG03、XG04陶俑表面黝黑,有再次焚烧过的痕迹,疑为炭黑。XG02受火焚烧的痕迹较轻,还可看到陶体表面的白色地仗,仅在前颈部发现残存红色颜料。 　　 　　黑色陶俑追回后,我们对追回的6件陶俑又进行了真伪鉴别,取得了其考古剂量数据,并与上述四件送检陶俑数据进行对比,得出了两批陶俑属于同一时期的结论。 　　热释光测年的基础是:经过烧制后,热释光材料(石英、长石等)内的热释光信号将随其吸收的辐射剂量成正比增长。辐射剂量主要来源于样品内部及环境中的放射性物质(钍、铀及钾-40,其半衰期分别为14.05X109、4.47X109及1.25X109年),且剂量率相对稳定。若干年后,将其热释光与已知剂量的人工照射(分别使用镅-241及锶-90作为α及β放射源)产生的热释光进行比较即可测定其最后一次受热后所吸收的总剂量(考古剂量),再通过测量样品及环境的年剂量率,即可计算出样品的年龄: 　　年龄(年)= 考古剂量 / 年剂量率 　　剂量率(Gy / ky)= kD α+ Dβ + Dγ + Dc 　　其中,k为样品的照射效率,Dα、Dβ、 Dγ、 Dc分别为样品受到的α、β、γ及宇宙射线辐照剂量率。 　　样品制备 　　从陶俑XG01、XG02的左右腿的断面处各取一组样品,编号分别为D182、D183、D184及D185,从残腿XG03及XG04的断面各取一组样品,编号分别为D186及D187。 　　制备过程采用日常方法,即去掉表层后,用钻机小心地钻取样粉。然后再用丙酮浮选出1-8微米的颗粒,使其均匀沉积到20个铝质样品托片上。 　　检测设备及测量 　　热释光测量设备结构如图1所示,操作完全由软件控制。加热测量炉为单样品式,使用EMI9635QB光电倍增管和蓝紫色滤光片,控制单元为AEDI MK03,用GPIB接口与个人计算机连接。测量中使用3公升/秒的高纯氮气流作为保护气体,加热速率20℃/秒。 　　年剂量率由样品的Alpha计数和钾元素含量及含水量测量确定。Alpha计数仪采用AEDI AL03型,钾元素含量采用Varian Spectra AA-20 plus原子吸收仪测定。一般忽略钍/铀比变化对年剂量率的影响而取其值为3.16,当其值在1~10的范围内变化时引入的年代误差不会超过2.5%。 　　考古剂量测量采用常规细粒技术加剂量法测量。测量时需检验每个样品的坪曲线以确定适合计算的坪区,通常坪区在320℃~420℃之间。坪曲线不理想的样品则不能进行热释光年代测定。典型的热释光曲线及坪曲线见图2-A。测量时分别取坪区内TLn、TLn+β及TLn+2β的积分并如图2-B绘制热释光生长曲线如图2(B)所示,计算出样品的考古剂量E.D.。 　　 剂量率、年代及误差计算均由根据Aitken 1985中的计算方法编制的计算软件完成。样品的含水量对剂量率的影响也根据Aitken的方法进行了校正。 　　测年资料及结果 　　样品的热释光曲线及热释光生长曲线如图3所示,热释光测年数据如表1所示,追回陶俑的考古剂量如表2所示。 　　 　　结语与讨论 　　陶俑XG01、XG02、XG03及XG04表面覆盖一层黑色物质,经检测为碳黑,表明其被二次焚烧或埋藏在含碳高的环境中。同时,由于其中钾含量较高,黑色物质中应含有草木灰。热释光测年只能测定样本最后一次被烧超过400℃的时间。从样本测年数据看,样本最后受热时间应为:XG01及XG03: 公元800年前后,XG02及XG04:公元400年前后,此测试结果可为文物鉴定提供参考。 　　陕西省文物鉴定组组长呼林贵研究员