微波辅助溶剂热法合成烟酸锌配位聚合物.pdfVIP

V01．32 高等学校化学学报 No．3 2011年3月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNWEf塔n’IES 678—682 微波辅助溶剂热法合成烟酸锌配位聚合物 高 飞，王颖，刘晓呖 (吉林大学化学学院，无机合成与制备化学国家重点实验室，长春130012) 摘要采用微波辅助溶剂热法合成了烟酸锌配位聚合物，并对其性质进行了表征．讨论了时间、温度、底物 浓度、加热方法及溶剂等因素对产物的结晶情况和生长过程中粒径大小的影响．通过结合微波溶剂热与传 统溶剂热两种方法，既使合成反应具备了微波加热反应速度快的优点，同时又使晶体成核均匀，利用该法合 成获得了适于晶体结构解析的单晶体． 关键词微波；溶剂热；烟酸锌；晶体 中图分类号0621．25+8文献标识码A 文章编号0251-0790(2011)03-0678-05 配位聚合物因其特殊的性质而被广泛应用于吸附、催化、光学、电学以及磁学等多个领域，因此 对功能配位聚合物的开发已成为材料化学领域的研究热点¨。】．目前，实验室合成配位聚合物的方法 主要为水热法和溶剂热法，这些方法反应时间长．因此，如何快速地定向合成所需功能配位聚合物是 明，与传统水热方法相比，微波辐射法合成金属有机配位聚合物具有晶化速度快、产物纯度高及粒径 分布均匀等优点．研究发现，除了上述优点外，在微波辐射条件下还可以形成传统水热、溶剂热条件 下无法生成的新结构或新物质，这为新型功能材料的开发提供了新的线索”卅1|．然而，由微波辐射法 合成的晶体因反应时间较短，导致产物粒径一般较小，给晶体的结构解析带来了困难． 锌的配位聚合物大多具有良好的光致发光和非线性光学性质，同时还具有热稳定的开放骨架结 构．Lin等【121在130oC条件下加热48h合成出具有二维层状结构的烟酸锌配合物[Zn(NA)：]。，并对 其热稳定性及光学性质进行了研究． 本文采用微波辅助溶剂热法合成出形貌规则的烟酸锌配合物，得到了粒度较大的烟酸锌单晶体， 并进行了性质研究，考察了合成条件对产物的影响． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 (北京化学试剂公司)． APEXII D／max-2550型x射线粉末衍射仪，Bruker 微波合成仪(Biotage，InitiatorEXP)，Rigaku STA449C QUAZAR型x射线单晶衍射仪，IFS66V／S型FnR红外光谱仪，NETZSCHJupiter型热分析 LV型扫描电镜，Perkin-Elmer 仪，JSM-5600 LS55型荧光光谱仪，Perkin—Elmer2400元素分析仪，Per- kin-Elmer3300DV Optima ICP分析仪． 1．2微波辅助溶剂热法合成[Zn(NA)：]。粉末 将0．297 g烟酸溶于Ⅳ，Ⅳ’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，搅拌均匀至 gZn(NO，)：·6H：O和0．246 溶液澄清．将溶液转移到装有搅拌子的微波反应瓶中密封，将反应瓶放人微波仪中在120oC条件下加 热10min后，冷却至室温，得到带有白色沉淀的悬浊液．产物经过滤并用DMF洗涤后在60℃烘箱中 收稿日期：2010-09-27． 基金项目：国家自然科学基金(批准号资助． 联系人简介：刘晓呖，男，博士。教授，博士生导师，主要从事高压化学研究．E—mail：liuxy@jlu．edu．cn No．3 高飞等：微波辅助溶剂热法合成烟酸锌配位聚合物 679 烘干得到[Zn(NA)：]。白色粉末． 1．3微波溶剂热与传统溶剂热相结合合成[Zn(NA)：】．单晶体