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吸附法制取高纯度正己烷工艺的初步研究 张鸣 崔群 姚虎卿 王海燕 （南京工业大学化工学院，江苏，南京 210009） 摘要 本文对吸附法从抽余油分离装置（正己烷含量约为 60%）中分离高纯度正己 烷工艺进行初步的研究。测定正己烷在吸附剂上的静态吸附量，考察液固比和吸 附温度对不同分子筛吸附性能及选择性的影响。结果表明：液固比为 2，吸附温 度 50℃时，分子筛对抽余油吸附量可达 26％，对正己烷的选择性可达 90％。 关键词：正己烷 吸附法 5? 沸石 分子筛 AN INTRODUCTION TO THE TECHNOLOGY FOR ADSORPTION OF HEXANE ONTO 5? MOLECULAR SIEVES ZHANG Ming, CUI Qun, YAO Huqin, WANG Haiyan ABSTRACT This research reviews the art of the technology for hexane production from raw material (hexane content 60%). We Selected the adsorbent that adsorb n-hexane, investigated the capacity of the adsorbent, reviewed the competitive of various ingredients in the adsorbent and studied how the temperature affected the capacity of adsorption. The results shows: when solid-liquid proportion is 2, 50℃, the adsorption capacity reaches 26%, the selectivity of n-hexane reaches 90% Keywords: Hexane; Adsorption; Zeolite 5?; Molecular sieves 引言 正己烷在常温常压下为无色透明、微带异味的液体，能溶解各种烃、卤代烃 化合物，通常用作为溶剂和添加剂。高纯度正己烷（≥98％）大量用于医药合成 反应的稀释剂和高级溶剂，如：用作制备甾族类、激素类和头孢类等无菌药物的 助反应溶剂[1，2]。国内国际市场对高纯正己烷的需求正逐年上涨；美国 ECO 制 药公司和瑞士 EVOLL 制药公司等国外大型医药公司均对 99%以上的高纯正己烷 大量需求[3]。随着国内外制药工程、生物基因工程等相关领域的快速发展，高纯 正己烷市场需求在未来几年内将大大增加，市场前景广阔。 正己烷存在于直馏汽油、铂重整抽余油或湿性天然气中，其含量为 1％～15 ％左右。在炼油工业中，重整装置抽余油中含有 12％左右的正己烷和 1％－2％ 的甲基环戊烷[4]。由于正己烷沸点与甲基戊烷、甲基环戊烷沸点接近，采用普通 精馏法，只能得到含量 80～90％的工业己烷，很难得到高纯正已烷[5]。目前，高 纯正己烷的生产方法主要有特种精馏（精密精馏法、共沸精馏法和萃取精馏等） 和变压吸附方法[6]。采用变压吸附法分离在技术和经济上有着显著优势。经估算： 吸附法的能耗比精馏法减少 4 吨蒸汽/吨产品左右。国外对于采用气相变压吸附 法分离 C6 制备高纯正己烷已形成规模化生产[7]；国内尚停留在各种精馏方法生 产纯度为 80%左右工业级正己烷产品[8]，高纯正己烷产量非常小，市场上高纯正 己烷产品一直依赖进口。 本文用静态吸附法[9]测定正己烷在吸附剂上的吸附量；筛选出有较高选择性 的吸附剂；研究了吸附温度和固液比对正己烷在吸附剂上的吸附性能影响；为采 用变压吸附法提取重整抽余油中正己烷提供基础研究。 1．实验部分 1．1 主要原料 本实验采用的原料是扬子石油化工公司溶剂厂己烷切割装置中己烷塔顶馏 分（含己烷约 62％），本文简称抽余油。 5? 分子筛：南京无机化工厂 Ф2～3mm；大连分子筛厂 Ф3～5mm；国药集 团化学试剂有限公司 Ф3～5mm；上海精龙化工有限公司 Ф2～5mm。 1．2 实验仪器 本实验所用主要仪器有：电热鼓风干燥箱，马弗炉，电子天平(精度 0.0001g)， CS501 型超级恒温器，SP-6890 型气相色谱仪（山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司）。 1．3 实验方法及数据处理 取精龙公司分子筛在 10g/15mL 固液比、30℃水浴条件下吸附 24 小时后的 液相色谱分析为例，分析谱图如图 1。用浙江大学 N2000 色谱数据工作站对谱图 进行分析处理，得到吸附以后液相中各组分含量，如表 1 所示。  Fig.1 chromat