二普通蒸馏及沸点的测定.pptVIP

有机化学实验 主讲人：朱佳 实验一 沸点的测定 （工业酒精的蒸馏） 液体有机物的纯化和分离，溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点，它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。 一、实验目的 1、初步了解普通蒸馏的原理和方法。 2、初步掌握普通蒸馏装置的安装和使用。 二、实验原理 液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力（通常指大气压）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 将液体加热至沸腾，是液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却，再冷凝为液体，这两个过程联合操作成为蒸馏。 三、实验仪器的选择 1.热源的选择：一般沸点低于80℃的蒸馏采用水浴加热，可将烧瓶浸入水浴中，水浴的液面应略高于烧瓶内被蒸物质的液面，勿使烧瓶低触及水浴锅底，保持浴温不超过蒸馏物沸点20℃。这样的加热方式，可避免局部过热及液体的暴沸，而且可使蒸汽的气泡，不但从烧瓶的底部上升，也可沿着烧瓶的边沿上升，使液体平稳的沸腾。 2.烧瓶的选择：普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的2/3，但也不能少于1/3。超过2/3待蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶，少于1/3受热面太少 四、实验装置图及安装方法 一、仪器的安装 仪器装置的总原则是从下到上 ，从左到右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反的顺序逐个的拆除。 普通蒸馏装置的安装： 1. 在铁架台下放置电热套，上置500mL烧杯，用烧瓶夹夹好100mL园底烧瓶，置于烧杯中，使水浴的液面略高于烧瓶内待蒸物质的液面，蒸馏烧瓶上装一蒸馏头，蒸馏头的侧管向右侧，装有温度计的温度计套管置于蒸馏头的上口中。温度计的高度是温度计的水银球的上沿与蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上。 2.用另一铁架台夹好已接好上下水橡皮管的冷凝管，然后调整其位置，使它与已装好的蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁架，使冷凝管沿此轴移动而与蒸馏头连接（铁架不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜）。最后在冷凝管的下口套一弯接管，弯接管下置一100mL锥瓶（接口管与锥形瓶之间不能用塞子塞住，否则会造成封闭体系，引起爆炸）。 3.安装完后的装置应准确端正，横平竖直，无论从正面或侧面看，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内，铁架台整齐的置于仪器的背面。 五、实验操作 1、用50mL量筒，量取50mL工业酒精倒入蒸馏瓶内，加1-2粒沸石（沸石的作用是引入气化中心，不宜多加，太多会影响产率，中断蒸馏或补加沸石应降低反应温度，否则会产生暴沸）。按上面所讲的安装好蒸馏装置，经检查无误后，开始加热。 2、开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时适当调低加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。控制加热温度，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。 3、当温度上升至70℃时，换一个干燥锥形瓶，收集73-78℃的馏分（因在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的液体先蒸出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头”）。 实验二 熔点的测定 教学目的： 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的基本操作； 教学重点：熔点测定基本操作。 教学难点：无 教学时间：3学时 一、熔点测定的意义 一、相关的概念： 熔点：一个纯净的化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围。 始溶：开始熔化，一般从出现第一滴液体为标准。 全熔：化合物全部熔化，化合物全部转化成透明液体。 一般常识：熔间距和化合物的纯度有很大的关系，熔间距越大一般化合物纯度越低，而且有机化合物的熔点都小于300，超过这个界限，可以简写为。 熔点和分解的区别：分解可以简写为discom.，是指化合物在没有达到熔点就分解为其他物质的现象，现象为颜色发生了明显的变化，一般变深，甚至炭化变黑。 二、实验目的 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的基本操作； 四、实验装置图 五、实验步骤 1、熔点管的准备：内颈约1mm、长60~70mm、一端封闭的毛细管。 2、样品的填装：取样品0.1~0.2g的样品，放在干净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口端向上，通过一根直立于玻璃片的玻璃管，自由落下，重复以上操作几次，直到样品的高度在2~3mm为止。 3、熔点测定的方法： 1）粗测：先在快速加热下，测定化合物的大概熔点； 2）准确测定：冷却熔点测定管的温度下降低于熔点30，换一根熔