XRD浅析论文.doc

由新型V-Ni-β沸石的合成研究浅谈XRD 摘要：XRD 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子、分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 关键词：XRD；材料；衍射 前言： 考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。 1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： 　　 2d sinθ=nλ 　　 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数。 实验研究： 图1是 V-Ni-β沸石样品的XRD图，V-Ni-β沸石的主要衍射峰与β沸石基本相同，只是在峰位上有微小差别，可以看出V-Ni-β沸石分别在衍射角2θ有6个相对强度较大的衍射峰，其后5个衍射峰可以归属于β沸石（300）、（302）、（304）、（008）和（306）面的特征衍射峰，没有其他杂晶的衍射峰，说明合成的分子筛具有BEA拓扑结构，且结晶良好。 图6为不同晶化时间晶化产物的XRD图，可以看出，双杂原子V-Ni-β沸石的诱导期比较长（5d），此阶段的产物还是无定形，但出现β沸石的特征峰，峰强度很弱，说明已有沸石晶核生成，5d后特征峰开始增强，11d后特征峰强度已明显增强，说明已形成良好的β沸石相，12d时β沸石的特征峰强度与11d比较，增大很小，说明此时晶体生长期已基本结束。 结论：两种或两种以上的物质混合物的衍射线条件中有些位置相近或相同，难以区分，然而最强线和次强线通常是不同的。三强线能准确反映物质特征，受实验参数影响最小，是常用参数。XRD等现代测试手段测试结果表明，所合成沸石具有BEA拓扑结构，V和Ni两种原子进入沸石骨架，结晶良好。 参考文献： 周玉，材料分析测试技术，2004，03 张敏，高丙莹，何红运，新型V-Ni-β沸石的合成、表征及催化性能，2012,03 百度百科，/view/116780.htm