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- 2018-02-04 发布于江西
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盐化验方法
盐化验方法
一、粒度的测定
1、设备:a、试验筛 GB6003中R40 / 3系列试验筛
b、振筛机 圆周摆动次数280±10t / min 上下振击次数156±5t / min 噪声70db
c、天平:感量 0.2g
2、测定:采取的试样充分混合,四分法缩取总量不少于500g的平均样品。称取100g,称准至0.2g,用规定的金属筛进行筛分。手工过筛3min或振筛机过筛1min后称取筛上质量,称准至0.2g。
3、计算:筛上物(%)=m/M×100
式中:——筛上物质量,g;
m——称取试样质量,g。
二、白度的测定
1、原理:理想完全反射漫射体(PRD)(如MgO、BaSO4)表面白度为100度,光谱漫反射比恒等于0的为黑体,表面白度为0。任何白色物体的白度则表示对于PRD白色程度的相对值。
2、设备:a、白度计 以D65或A光源照明,照明和观测条件采用垂直/漫射(0/d);漫射/垂直(d/0);45/垂直(45/0)中的任何一种。有效峰值波长475
±5 nm,半宽度(半波宽)44 nm,黑筒的绝对反射因数不大于0.1%,l0°视场。不低于JJG512二级指标,精度到小数点后一位。
b、标准白板 陶瓷 粉体(MgO、BaSO4)工作白板(白瓷板平常校正用,每月用前两者标定)干燥避光保存。
c、恒压粉体压样器
3、测定 将采取的试样充分混合,用四分法缩取总量不少于500 g的平均样,按压制试样步骤压制成表面平整、无凹凸面的试样面,供仪器测量。
压制试样 将洁净的玻璃板的毛面放置于样品盒1上,用压盖5压住,拧紧,翻转180°,装样盒口朝上置于平台面上。
将试样加入样品盒内,以满为宜,在台面上约1 cm高处自由落下20次,让试样充实于样品盒内。将压块2放置于试样上面,再将压样器螺母6拧到样品盒上,顺时针旋转2~3圈,再顺时针旋转手柄7,通过螺杆加压于试样上,当压力达到一定值时,手柄便产生滑动,听到响声后表示自动停止加压。反时针旋转手柄2~3圈,再反时针旋转卸下压样器螺母6,取出压块。将底盖8拧到样品盒上压住试样,拧紧即可。翻转样品盒180°,拧下压盖5,旋动中移出玻璃板4,这样即完成了试样的压制工作。
仪器调校按仪器说明书要求进行,并对试样进行测定。在同一测试条件下,连续三次测定结果之差不大于0.6(或转动试样角度前后二次测定结果之差不大于1.0);二平行样平均测定值之差不大于1.0。符合以上要求的测定结果平均值为试样白度值。
同一试样测定后若发现有压痕,测定数据无效应重作。
4、计算 Wb=
式中:Wb——试样的白度;
——蓝光绝对反射比。
5、报告 试验报告应注明本标准方法的标准号,试样的编号,仪器型号,标准白板,照明和探测条件。
三、水分的测定
A、烘焙法
1、设备 a、电烘箱
b、天平 0.0001g
c、研钵
d、低型称量瓶 60 mm×30 mm
2、测定 用已于140±2℃恒重的称量瓶称取粉碎至2mm以下均匀样品2g,称准至0.001g,斜开瓶盖置于140℃电烘箱干燥2h,盖上盖移入干燥器中,冷却至室温称重,后每次烘1h冷却称重至两次称重差不超过0.0005g视为恒重。
3、计算 水分(%)=(W1-W2)/W×100
W1——干燥前称量瓶加样重
W1——干燥后称量瓶加样重
W——称取样品重
B、灼烧法
1、设备 a、马弗炉
b、瓷坩埚 60 mm×60 mm 配内盖
2、测定 称取3 g粉碎至2 mm以下均匀样品,称准至0.001 g,置于已在600±20℃恒重的瓷坩埚中,盖上内部和外面的盖子,在高温炉中逐渐升温至600±20℃灼烧1 h,取出,在瓷板上冷却5~6 min,放入干燥器,冷却至室温准确称重。
3、计算 水分(%)=×100- M ×0.4
——灼烧前坩埚加样品质量,g;
——灼烧后坩埚加样品质量,g;
W——称取样品质量,g;
M——样品中氯化镁含量,%;
0.4——灼烧中氯化镁()分解为氧化镁(MgO)的系数。
结果:同一实验室取双样进行平行测定,平行测定值之差超过允许差应重测,测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
注:水分含量大于4%的样品(不含氯化钾)必须用灼烧法测定。允许误差如下:
水 分,% 允 许 差,% <1.00 0.10 1.00~<5.00 0.20 ≥5.00 0.30
四、水不溶物的测定
1、设备:电烘箱
2、测定:称取10 g粉碎至2 mm以下均匀试样(精制盐称50 g),称准至0.001 g,置于400 mL烧杯中,加15
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