实验一对氨基苯甲醛的制备报告.docVIP

对氨基苯甲醛的制备 1、实验目的 1)、掌握2)、对氨基苯甲醛的制备方法了解对氨基苯甲醛的性质及用途3)、掌握还原反应的机理、实验仪器和分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。 对硝基甲苯、乙酸酐、氢氧化钠、硫化钠、硫磺、亚硫酸氢钠、去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、。主要性质 黄色斜方立面晶体。 相对密度。 熔点51.7。沸点238.5。折射率nD(15)1.5382。易燃。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯。黄色片状或针状结晶或结晶性粉末。由水中析出者为薄片或小叶片状黄色结晶。熔点70-72℃。溶于水、乙醇、乙醚及苯。置于空气中易聚合，遇酸分解。对氨基苯甲醛是一种有机合成中间体。可用于染料原料、医药原料。分子式 Na2S 外观与性状无色或米黄色颗粒结晶分子量78.04。相对密度(水=1)1.86。易溶于水，不溶于乙醚，微溶于乙醇受撞击或急速加热可发生爆炸。遇酸分解，放出剧毒的易燃气体。硫磺外观为淡黄色脆性结晶或粉末，有特殊臭味。分子量为32.06，蒸汽压是0.13kPa，闪点为207℃，熔点为119℃，沸点为444.6℃，相对密度（水=1）为2.0。硬度1—2，不完全解理，性脆。硫磺不溶于水，微溶于乙醇、醚，易溶于二硫化碳。作为易燃固体，硫磺主要用于制造染料、农药、火柴、火药、橡胶、人造丝等。白色蜡状半透明材料，柔而韧，比水轻，无毒，具有优越的介电性能。易燃烧且离火后继续燃烧。透水率低，对有机蒸汽透过率则较大。聚乙烯的透明度随结晶度增加而下降在一定结晶度下，透明度随分子量增大而提高。高密度聚乙烯熔点范围为132-135oC，低密度聚乙烯熔点较低（112oC）且范围宽。常温下不溶于任何已知溶剂中，70oC以上可少量溶解于甲苯、乙酸无色澄清液体有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。熔点()： -83.6沸点()： 77.06相对密度(水=1)： 0.894--0.898微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。健康危害： 对眼、鼻、咽喉有刺激作用。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。慢性影响：长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。.燃爆危险： 本品易燃，具刺激性，具致敏性。原理 、可由对硝基甲苯、乙酸酐为原料，经由氧化、水解，首先得到对硝基苯甲醛，然后经亚硫酸盐还原制得。反应方程式如下： 、还可由对硝基甲苯与多硫化钠反应制得。反应方程式如下： 用多硫化钠制备对氨基苯甲醛，受热不稳定的时候容易引起缩合反应，其反应如下： 另外，碱的用量也对合成对氨基苯甲醛的产率有很大的影响，当碱过量时，会存在以下的副反应： （4）、实验步骤 ①制备多硫化钠溶液 取1.0gNa2S?9H2O溶于10ml水中，加入1.35g硫磺，氢氧化钠3.0g，加热至70~80，搅拌1~2h，至体系完全溶解，静置得澄清溶液在装有恒压漏斗及回流冷凝管的二颈瓶中加入对硝基甲苯2.0g，无水乙醇20ml，DMF（N，N—二甲基甲酰胺）1ml，搅拌加热，使对硝基甲苯溶解，温度升至80，用恒压滴液漏斗滴加（1）中制备的Na2Sx溶液，约1.5h滴完，80恒温反应3~4h，用薄膜层析检测反应完毕，旋转蒸发除去大量无水乙醇，洗出固体，过滤即得粗品。固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。冷却结晶、抽滤，除去母液。洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。