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从茶叶中提取咖啡碱试验方法的研究 刘 敬 立 指导老师：张昌军 教授 第一部分 绪论第二部分 实验部分 第三部分 结论 目 录 绪论 1. 国内外咖啡碱提取技术研究进展 2. 咖啡碱3. 论文工作设想 绪论 ●我国是世界上茶叶最丰富的国家，年生产茶叶60万余吨、茶副产品2万余吨、茶树修剪及更新改造采摘枝叶3万余吨，其中优质茶叶只有11.5万吨左右。随着人民生活水平的日益提高，人们对茶叶的品味要求也逐渐提高，使得中、低档茶叶出现积压现象。此外，茶叶种植修剪和生产过程中也会遗留大量的茶叶末和茶树修剪枝叶，造成资源的巨大浪费。可见，茶叶深加工势在必行。 ●咖啡碱在茶叶中的含量为2%～5%，有提神解渴的功效，咖啡碱是茶叶的主要成味物质和生理活性成分。咖啡碱具有增加肾脏血流量、强心、利尿、兴奋神经中枢、消除疲劳等生理作用和保健作用，是重要的医药原料。在制药以及一些高级饮料中作为添加剂使用。 ●茶叶中咖啡碱的应用前景广阔，咖啡碱提取技术的研究与创新也因此倍受重视。 1. 国内外咖啡碱提取技术研究进展 1820年由林格最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895～ 1899 年由易 · 费斯歇及其学生首先完成合成过程。工业生产上，我国在1950年从茶叶中提取，1958年采用合成法生产。 2. 咖啡碱 咖啡碱亦称咖啡因、茶素，为嘌呤的衍生物，化学名称为1,3,7-三甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮水合物，其结构式见图1-1。 咖啡碱易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 实验部分 实验方案 实验方案 实验方案 超声波萃取最佳温度的选择 超声波萃取最佳时间的选择 超声波萃取最佳茶水比的选择 最佳实验条件 刘敬立 * 图1-1 咖啡碱的结构式 6. 论文工作设想 本文通过采用单因素实验法比较寻找超声波法提取茶叶的较佳实验条件，采用正交实验法优选确定索氏提取法和微波法提取茶叶的较佳实验条件；在确定完工艺参数后进行优化实验，对几种实验方案的结果进行比较，以求寻找到一种成本低、操作简单、产率和纯度较高的提取方法。 1. 实验方案2. 最佳实验条件确定3. 优化实验 【方案一】 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中。将500mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇300mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,接通冷凝水，打开电源,加热，连续抽提1～1.5个小时。实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液。拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),把提取液蒸馏浓缩，加适量CaO，再进一步升华。获得的咖啡碱用电子天平称量，计算产率。 实验装置图 蒸馏装置图 索式提取装置图 实验装置图 改为 常压升华装置图 采用电热套加热，把蒸发皿直接放于电热套的口径上，蒸发皿受热均匀，升华出的咖啡碱能够完全附在滤纸上，从而减少了咖啡碱的损失。 【方案二】 用氯仿代替方案一中95%的乙醇溶液，其他操作不变，收集咖啡碱。 【方案三】 用NaAC代替方案一中的CaO，控制温度在180℃～230℃之间，其他操作不变，收集咖啡碱。 【方案四】 用水代替方案中一95%的乙醇，其他操作不变，收集咖啡碱。 【微波法】 以10g绿茶末，以水和乙醇为介质，把物料与萃取介质混合，装入玻璃烧杯中，置于微波炉中进行微波辐射，1min/次，辐射数分钟；过滤分离残渣得总提取物，浓缩总提取物得粗咖啡碱，粗咖啡碱进一步升华得纯咖啡碱，称量，计算产率。 【超声波法】 称取20g的茶叶，置于500ml的烧杯中，按一定的茶水比加入蒸馏水，在一定的超声波频率下处理一定的时间，测出折光率，计算其得率，然后取出用100目滤网过滤，进行品质感观审评。 超声波最佳频率的选择 初步选择超声波提取参数时间10min，茶水比1:20，提取次数1次，温度35℃,分别采用不同波段的强、弱档的最佳谐振频率，分别是I（23.～28.5KHZ）、II（46.0～52.5KHZ）、III（68.5～72.8KHZ）波段 在相同的茶水比、温度和时间情况下，同波段强档的提取率明显高于弱档的，且汤色也较弱档深， I波段比其他波段