色谱原理和正确使用教程.pptx

;淋洗液的配制与保存; 一价离子 快速洗脱 ;淋洗液浓度 vs. 保留时间;淋洗液浓度对分离度的影响： 在Na2CO3/NaHCO3体系中，两种组分的浓度改变后对阴离子的保留时间的影响： （1）采用Na2CO3/NaHCO3作流动相：F—、Cl—、PO43—、NO3—、SO42—五种阴离子的保留时间随着Na2CO3浓度的增大而减小。 （2）采用NaHCO3作流动相：只淋洗F—、PO43—、SO42—其他两种例子不被淋洗，被淋洗的三种离子保留时间随着NaHCO3的浓度增大而减少。;淋洗液的组成 vs. 保留时间;10;淋洗液的流速 (面积);淋洗液中杂质的影响;离子色谱使用的水与试剂;色谱泵的排气操作; ;ＳＯ４２－;; 色谱柱常见的问题及处理;正确操作色谱柱;;抑制器抑制器的工作原理;抑制器无法加载电流： 检测电路：用配件盒中的模拟电阻（100欧姆）替代抑制器，连接到两电极供电接口，打开并调节电流旋钮，观察显示屏上电流示数的变化，如变化则电路无问题。 则可能是抑制器内部水分挥发交换树脂和离子交换膜脱水无法导电所致。 处理方法：将抑制器取下，用注射器注入去离子水，浸泡24小时后查看。 ;电导池的常见问题;电导值显示过高 电导池内残留高电导物质所致 处理方法：将电导池取下，用胶头滴管吸取10%的硝酸滴入电导池，再用去离子水将电导池冲洗至流出液呈中性，连接到流路即可。;操作程序：安装调试仪器前仪器状态检查：开机前主机前面板电源按钮处于 “关闭”状态。“电流调节”旋钮处于左旋“关闭”状态，进样阀处于“分析”位置。（1）阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准）a．开启主机、电脑、显示器，主机预热10min。打开色谱工作站，设置好“工作目录”。b．将去离子水脱气：真空泵脱气3-5min。(如果有在线脱气装置的仪器不操作这一步)（注意：脱气完毕先将抽滤瓶塞拔下，再关闭真空泵电源，否则会出现真空泵倒油现象，污染去离子水，导致色谱柱受损）c．本实验采用抑制电导法检测阴离子。d．配淋洗液：量取一定量的碳酸钠/碳酸氢钠储备液，用脱气去离子水定容（具体操作时依据色谱柱工作条件决定）。e．通淋洗液，选择好适当的量程档（一般为1-2档）。启动泵，开启“远程启动”按钮（即主机上红色键）。等待基线走稳。f．通淋洗液走稳后，按下“手动停止”按钮（即工作站中红色按钮），于弹出对话框中点“取消”按钮。g．进样分析，方法如下：用去离子水将进样器、针头清洗干净。（注意：进样过程中手不要触及针头）用洗瓶将进样口清洗2-3次。将阀扳到“进样”位置，用注射器每次吸取2ml样品注入将进样口清洗3次。（注意：注射器中不能有气泡）注入1ml 样品。迅速将阀扳至“分析”位置（注意动作要快，在1S内完成），同时启动远程启动按钮，开始采集样品谱图。样品谱图采集完毕，点击“手动停止”按钮，更改谱图文件名，将谱图保存。针对不同的样品，重复上述操作。h．所有样品谱图采集完毕后，继续通淋洗液至基线走稳，然后将色谱柱取下密封保存。i．停泵，关电流，将滤头放于去离子水中，启动泵。通水30min后停泵，关主机。将谱图进行处理，计算，生成打印报告，打印，存盘。关闭电脑。切断电源。离开实验室