石蜡熔点冷却曲线的测定.PPT

第十八单元 石蜡熔点和滴熔点的测定 一、石蜡熔点(冷却曲线)的测定（参照GB／T 2539—81） 本方法适用于测定石蜡的熔点，不适用于微晶蜡和石油脂。 1．实验目的 ①掌握用冷却曲线法测定石蜡熔点的原理和操作技术。 ②理解石蜡熔点(冷却曲线)的测定意义。 2．方法概要 在规定的条件下冷却已熔化的石蜡试样，在石蜡冷却过程中，每15 s记录1次温度，当第一次出现5个连续读数之总差不超过0.1℃时，即冷却曲线上出现停滞期时，其温度即为石蜡的熔点。以5个连续 读数的平均值作为所测试样的熔点。 3．测定仪器及试样 (1)仪器 石蜡熔点测定器： (2)试样 石蜡 5．实验步骤 (1)操作 将熔化的试样装到预热的试管至50 mm刻线处，插入带温度计的软木塞，使温度计距试管底10 mm。在保证蜡温比估计熔点至少高8℃的情况下，将试管垂直装在空气浴中。 (2)测定 每隔15 s记录1次温度，估计到0.05℃。当第一次出现5个连续读数之总差不超过0.1℃时，在试样冷却曲线上出现平稳段，即为停滞期，此时可停止实验。 6．计算和报告 计算第一次出现5个连续读数之总差不超过0.1℃的5个数的平均值，准至0.05℃。 取重复测定两次结果中较小值为试样熔点。 7．精密度 重复测定的两次结果最大差值不得超过0.1℃。 二、石油蜡和石油脂滴熔点测定法 [参照GB/T8026-1987] 本方法适用于测定石油蜡和石油脂的滴熔点。 1．实验目的 ①掌握滴熔点测定的操作技术。 ②学习滴熔点和熔点的区别，理解滴熔点测定的意义。 2．方法概要 在规定的条件下，将已冷却的温度计垂直浸入试样中，使试样粘附在温度计球上。把附有试样的温度计置于试管中，通过水浴加热使试样熔化直至从温度计球部滴落第一滴为止，此时温度计的温度读数即为试样的滴熔点。 3．仪器和材料 （1）仪器 试管：外径25mm，壁厚2～3mm，长150mm的标准试管，并备有软木塞，在塞子边缘开槽以便使空气流通，在塞子正中钻一插温度计的孔。 水浴：容量不小于1500mL的透明容器，试管浸入深度不小于100mm，并使试管底下仍有15mm的水层。 滴熔点温度汁：半浸棒式。 水浴温度计：在试验温度范围内，准确到0.5℃ 的任何类型温度计皆可使用。 平底耐热容器:能盛入足够的试样，并在距内底12±1mm处有—环形刻线。 可调电炉：供加热水浴用。刮刀；秒表等 4．试验步骤 （1）取样 取具有代表性的试样，在洁净的烧杯中缓慢熔化，直至温度达到93℃或达到预计滴熔点以上11℃左右，应取两者中较高的温度。将试样放入平底耐热容器中，使试样厚度达到12±lmm。用一般试验室的温度计测量试样的温度。调节至高出预期滴熔点6～11℃。 （2）制备试样 把一支试验用的温度计球部冷却到4℃，迅速擦干并小心地将温度计球部垂直插入已准备好的热样中，直至碰到容器的底部(浸没12mm)。然后立即取出温度计，垂直握住使之冷却，直至球表面浑浊。然后把它放入温度为16℃的水中5min。按同样的步骤用同—样品制备另一试样。 （3）测定滴熔点 在试管底部放入一张圆形白纸，用软木塞把制备好的温度计固定于试管中，使温度计及管身成垂直状态并使温度计的球顶端距试管底白纸15mm，将试管浸入温度为16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上的浸没线同水面乎。水浴以每分钟2℃的速度升温至38℃，然后以每分钟l℃的速度升温至第一滴试样脱离温度计为止，记录从温度计上落下第一滴试样的温度。 5．报告 取平行测定两个结果的算术乎均值，做为试样的滴熔点。 6．精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(95％置信水中)。 重复性：同一操作者少行测定两个结果之差，不应超过0.8℃。 再现性：由两个实验室各测得的结果之差，不应超过1.3℃。