分析化学实验方案之《H3PO4和KH2PO4混合液中各组分含量的测定》.docVIP

H3PO4和KH2PO4混合液中各组分含量的测定 分析方法 混合液中H3PO4和KH2PO4各组分含量的测定，可采用双指示剂法进行分析，用酸碱滴定的方法进行滴定。 原理 反应方程式 用NaOH标准溶液滴定时，分两部中和，其第一部中和反应为：NaOH+ H3PO4=NaH2PO4+ H2O，此时为第一终点，记下用去NaOH溶液的体积V1。继续用NaOH标准溶液滴定，此时为第二终点，记下用去NaOH溶液的体积V2。 KH2PO4+NaOH=KNaHPO4+H2O NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O 此步滴定即把原先的KH2PO4滴定，又滴定了由H3PO4被滴定到的NaH2PO4，因此H3PO4消耗NaOH标准溶液的体积为2V1，KH2PO4消耗NaOH标准溶液的体积为（V2－V1）。据此可求得混合液中H3PO4和KH2PO4的含量。 2．标准物质和被测物质的基本单元 NaOH、1/2H3PO4、KH2PO4 等物质的量反应关系 n(NaOH) =n(KH2PO4)、n（NaOH）=n（1/2H3PO4） 选择的指示剂 第一步中和产物为NaH2PO4，其水溶液的PH值为4.7，选甲基橙作指示剂。 第二步中和产物为KNaHPO4和Na2HPO4，其水溶液的PH值为9.8，选酚酞作指示剂。 滴定条件和干扰的清除 由于H3PO4为三元酸，在水中存在三级离解： H3PO4 =H2PO4ˉ+H +， H2PO4ˉ= HPO4 2ˉ+ H + HPO4 2ˉ= PO43—+H + CKa1=0.1×7.6×10－3=7.3×10－4 CKa2=0.1×6.3×10－8=0.63×10－8≈10－8 CKa3=4.4×10－13＜10－8 Ka1/Ka2=7.6×10－3/6.3×10－8=1.2×105＞10 4 故对于H3PO4溶液，前两级离解的H +可分布被滴定，形成两个PH突跃。 由以上分析可知，可根据V1与V2的数据，计算出混合液中H3PO4和KH2PO4各组分含量。 干扰的清除： 1、NaOH标准溶液滴定混合液，第二步滴定终点水溶液的PH值为9.8 ，CO2的影响严重，滴定前应将所用碱标准溶液和蒸馏水加热煮沸 ，以除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。 2、滴定过程中，滴速要均匀，适当快些，以防止CO2对滴定的影响。 四、主要仪器和试剂 仪器：分析天平，10mL碱式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶；50mL烧杯，滴管，洗耳球，玻璃棒，洗瓶等 试剂：0.1mol/LNaOH标准溶液，0.04%酚酞指示剂; 0.02%甲基橙指示剂；混合液试样; 邻苯二甲酸氢钾（在100～125℃干燥后备用） 实验步骤 1．0.1mol/LNaOH标准溶液的标定 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 用差减法准确称取2.0g左右的邻苯酸二甲酸氢钾，放入50mL烧杯中，加约20mL热蒸馏水溶解，待冷却后转入100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻璃棒3到4次，洗液全部转入容量瓶中，加蒸馏水至2/3体积时，将容量瓶拿起，向同一方向摇动几周，使溶液初步混匀，然后用蒸馏水定容至刻度，定容，摇匀备用。 0.1mol/LNaOH标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管移取邻苯酸二甲酸氢钾溶液5mL于100mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色，30秒内颜色不褪净，即为终点。将碱氏滴定管里的NaOH标准溶液再充满按上述步骤再重复测定3～5，记录每次消耗的NaOH体积。选用两次所用体积相差不超过0.02mL，计算结果和相对偏差。 2．测定 准确移取5.00mL的试液于100mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液突然由橙色变为黄色，记下用去NaOH标准溶液的体积V1；再加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色为终点，用去的NaOH标准溶液的体积为V2。重复测定2～3次，使相对偏差在0.5%以内。 根据消耗NaOH标准溶液的体积V2与V1的关系，确定混合液的组成，并计算出各组分的含量。 计算 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH C(KHP) = C(NaOH) = 式中，m为称取邻苯二甲酸氢钾的质量。 H3PO4/(g/100mL) =×100 KH2PO4/(g/100mL) =×100 M(1/2H3PO4) =1/2×98.00=49.00g/mol; M(KH2PO4) =136.09g/mol 注意事项 滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。 滴定近终点时，要用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，使滴入的NaOH溶液完全反应。 用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。 滴定速度要均匀，适当快些，以防止CO2对滴定的影响。