第五章质量标准及稳定性演示课件.pptVIP

（4）方法学研究： a.标准曲线（对照品溶液的配制、曲线方程、线性、测量范围） b.样品供试品溶液的制备(提取方法、提取溶剂、溶剂用量、提取时间、pH值、精制纯化除杂方法等) e.稳定性试验：考察不同时间是否对测定方法和测定结果有影响，用同一被测样品的供试液在不同间隔时间用同一测定方法所得到的测定结果，计算含量的平均值，RSD%3%，时间考察，一般要求在一个工作日内。 第五章 质量标准研究 药品质量标准是国家对药品质量及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。 我国国家药品标准： 《中华人民共和国药典》，现行版是2010版，分为一部和二部。一部收载常用中药材和中成药等传统药； 《部颁药品标准》,《中国生物制品规程》、《药品卫生标准》以及所有未收载入药典的药品标准。 中药新药质量标准研究的技术要求 质量标准中的各项内容都应做细致的考察及试验，各项试验数据要求准确可靠，以保证药品质量的可控性和重现性。 中药质量标准 原料（药材）的质量标准 中药制剂质量标准 质量标准研究 一．质量标准设计原则 （一）同步进行原则 1.?制剂用原料研究与质量控制同步： 原料为药材，级别不同，质量不同。 2.?制备工艺研究与质量控制同步： 根据各工艺阶段中所含的有效成分，建立质量监控方法，用来考察药物提取是否完全，分离、纯化工艺条件是否合适。 （二）样品要有代表性 1.原料的代表性：药材品种不同，质量不 同；产地不同，含量不同；还有药用部位 、采收季节、加工炮制方法、储藏条件等 因素均对质量有影响。 2.质量标准所制定的指标应有代表性： 所制定的指标项目皆应与功能主治相符，方能保证质量标准所制订的指标具有代表性。 3.质量标准具有可控性:它与临床疗效、 安全有关，必须对处方中的药材、工艺 中的半成品、成品进行监控。 4.质量标准所采用的对照物要可靠性： 对照物、对照药材注意与制剂研究中的 原料一致。 （三）对照试验原则 1. 设立对照：所有试验项目（鉴别、含量测定）必须设立阴性和阳性对照。 2.?对照的等量性：供试品与阳性、阴性对照应为量化对照（样品的标示量与对照品取量要一致）。 二、?鉴别 （一）目的、意义：中药制剂多为复方，通过鉴别项的检测来确定复方中药材的存在、真伪、纯度。 （二）影响因素：药材品种、药材产地、药用部位、炮制方法。 （三）项目选择原则：君药、贵重药、毒药应首选。 （四）鉴别方法：经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、色谱鉴别 1．色谱鉴别的优点： （1） 应用量大，适用面广。 （2） 信息量大、效率高。 （3） 设备简单、操作方便、成本低。 （4） 时间短、分离能力强。 （5） 样品用量少，不需要特别纯化。 （6） 文献多，可参考。 （7） 吸附剂和显色剂选择性大。 2.薄层板的制备 （1）吸附剂的种类：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺等。 （2）吸附剂选择原则： A.亲脂性化合物选用硅胶、氧化铝 B.亲水性化合物选用纤维素、离子交换树脂、硅藻土、聚酰胺 C.酸性物质首选硅胶，碱性物质首选氧化铝，中性物质两者都可以。 D.含酚羟基的化合物，可选硅胶，聚酰胺更好。 3.展开剂的选择 A．对待测组分有良好的溶解性 B．?可使待测组分与杂质分开 C．?待测组分Rf值在0.2—0.8之间 D．?不与待测组分与吸附剂发生化学反应 E．??沸点适中，黏度较小 F．??展开后斑点圆且集中 G．??混合溶剂最好临用前新鲜配制 4.试验方法：先用单一溶剂逐个试验，再用混合溶剂系统。 溶剂系统是由基础溶剂和洗脱溶剂两部分组成，基础溶剂常是非极性溶剂，洗脱溶剂是极性较大的。两种溶剂的比例常用9：1，可根据吸附剂的活性和Rf值的大小调整，并加入第三种以上的溶剂。 5．斑点的检视： （1）?被测物质本身有颜色，可展开后直接观察斑点。 （2）可在紫外灯下观察荧光，254nm, 365nm 。 （3）对本身不具有荧光物质，可在荧光板GF254展开后，紫外下底版有荧光，被测物质斑点呈暗色。有些物质虽有荧光，但不强，喷一定物质后，荧光加强。 （4）薄层鉴别的判断：选用对照品（或对照药材）与样品的薄层色谱相比较，在与对照品（或对照药材）相对应的位置上，显相同颜色的斑点。 与对照品相比，使用对照药材做鉴别，增加整体专属性，新药典中，使用对照药材的占61.6%。 陈皮与枳壳的薄层色谱 三、?检查 （一）通则：水分、pH值、相对密度、灰份、重量差异、崩解时限等。 （二）灰份、炽灼残渣：控制原料加工或