工业甲胺水溶液试验方法【国标】.pdf

ICS 71.080.30 G 17 HG 中华人 民共和 国化工行业 标准 有机化工产品 (1999) 1999-06-16发布 2000一06-01实施 国 家 石 油 和 化 学 工 」至 局 发布 备案号:3727-1999 HG/T 2971- 1999 前 言 本标准是由化工行业标准HG/T 2971-1988《工业甲胺水溶液试验方法》修订而成。 本标准与HG/T 2971-1988比较，仅作了文字修改，技术内容未做改变。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T 2971-1988, 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准主要起草单位:浙江省江山化工总厂。 本标准主要起草人:孙建民、鲁小芳、陈慧华、刘霞、祝道章。 本标准 1988年首次发布为国家标准，1997年调整为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2971一1999 工业甲胺水溶液试验方法 代替HG/T 2971-1988 Solutionsofmethylaminesforindustrial use-Standard testmethod 范围 本标准规定了工业甲胺水溶液的试验方法。 本标准适用于甲醇连续气相催化氨化法生产的甲胺配制的水溶液的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601-88化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696，1987) 3 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的三级水。 本标准所用标准溶液在没有注明其他要求时，按GB/T 601规定制备。 3.1 外观的测定 在50mL具塞比色管中注人甲胺试样25mL，在充足的光线下侧向观察。 3.2 主胺含量和杂质含量的测定 3.2.1 方法提要 第一步用盐酸标准滴定溶液测定甲胺水溶液的总碱度;第二步用气相色谱法测定溶液中的杂质。用 J急碱度减去杂质含量，得出被测试样的主胺含量。 3.2.2 总碱度的测定 3.2.2.1 试剂和溶液 3.2.2.1.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.2mol/Lo 3.2.2.1.2 甲基红指示液:2g/L乙醇溶液。 称取 。.20g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至 100mL. 3.2.2.2 分析步骤 用1ml,注射器，配5号封闭针头，吸取。5g甲胺水溶液试样。擦干针头，立即用硅胶垫堵住，称量 (精确至。.0002g)。取下硅胶垫，将针头立即插人盛有约25mL水的三角烧瓶中，慢慢将样品注人，注 人后立即用硅胶垫堵住针头，称量(精确至 。.0002g)。两次称量之差即为试样质量。在三角烧瓶中加人 甲基红指示液2-3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色即为终点。 3.2-2.3 分析结果的计算 以主胺质量百分数表示的总碱度(X)按式((1)计算: 国家石油和化学工业局 1999-06-16批准 2000-06-01实施