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马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺 第35卷第8期 2007年8月 化学工程 CHEMICALENGINEERING(CHINA) Vo1.35No.8 Aug.2007 马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺 马保国,潘伟,温小栋,谭洪波,徐立 (武汉理工大学硅酸盐材料教育部重点实验室,湖北武汉430070) 摘要:在自制催化剂,溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二 醇单甲醚酯.当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1):1时,控制温度10o一105,反应7h,合成的 马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%.通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本 酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求. 关键词:马来酸酐;聚乙二醇单甲醚;马来酸单聚乙二醇单甲醚酯 中图分类号:TQ31文献标识码:A文章编号:1005-9954(2007)08-0068-02 Synthesisprocessofmonopolyethyleneglycolmaleate MABao-guo,PANWei,WENXiao-dong,TANHong-bo,XULi (KeyLaboratoryforSilicateMaterialsScienceandEngineeringoftheMinistryofEducation, WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,HubeiProvince,China) Abstract:Undertheconditionofexistenceofcatalystandtolueneassolvent,monopolyethyleneglycolmaleatewas synthesizedbydirectesterificationofmaleicanhydrideandpolyethyleneglycol(400).Whenmolratioofmaleic acidtopolyethyleneglycolwas(1.05—1.1):1,controltemperaturewas100—105℃,reactiontimewas7h,and productivityoftheestercanbeupto98%.Byinfraredspectrumanalysisofpolyethyleneglycolmaleateanda Japaneseester(NKesterM一90),itshowsthatdistributionoffunctiongroupofbothestersaresimilar,whichverifies thattheestersynthesizedcansatisfytherequirement. Keywords:maleicanhydride;polyethyleneglycol;monopolyethyleneglycolmaleate 马来酸单聚乙二醇单甲醚酯是许多化工产品的 重要中间体和活性单体,可以作为在聚羧酸系混凝 土减水剂合成的大单体,国内对其研究不多,本文就 其合成工艺进行了研究. 1实验 1.1原料 聚乙二醇单甲醚(400):工业级,韩国进口;马 来酸酐:工业级,北京东方化工厂;进口日本酯, NKesterM-90,日本新中村化学株式会社,浓硫酸, 对甲苯磺酸,甲苯,工业品. 1.2马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成 将一定比例的马来酸酐,聚乙二醇单甲醚,催化 剂,溶剂(甲苯)放入三口烧瓶中,搅拌升温至反应 温度100一ll0,反应7h,冷却至室温,除去溶剂 甲苯,得到马来酸单聚乙二醇单甲醚酯.主要反应 如下: H—C llH—C+CH3CH2CH2OH— U ll一 H00c—cH—cH—c一0七一CH2CH2O---?CH3 1.3酸值的测定 在反应过程中取出一定量的反应物,用标准 NaOH溶液确定酯化反应物中H的质量浓度,从而 说明酯化进行的程度. 1.4红外光谱分析 采用美国Nicolet公司的Nexus型傅立叶变换 显微红外及拉曼光谱仪(FT—TR—Raman)测定所合成 的酯,发现其官能团分布与日本酯十分接近;在 3400cm处的羟基峰基本消失,说明聚乙二醇单 甲醚结构中的羟基已被接枝,并且在1640cm处 基金项目:国家”973”项目资助(2001CB610704-3) 作者简介:马保国(1957一),男,博士,教授,博士生导师,主要从事水泥基材料和混凝土外加剂的研究,E-mail:panweijob@. 马保国等马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺?69? 有C—C收缩振动的弱吸收峰,在1725cm处有 C—O收