论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞精选.doc

论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞 论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞 标题：论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞 摘要：用氢化物-冷原子吸收光谱法测定大米中总汞的含量，其线性范围是/ml,RSD=，最低检出限为/kg。 关键词：氢化物；原子吸收；汞 作者简介：曾祥英，37岁，女，广西贺州市人，广西贺州市产品质量监督检验所工程师。 汞广泛分布于大地之中，农作物的根系能吸收土壤中的汞，水稻也不例外，水稻根系吸收汞后，通过养分运输通道，最终到达稻谷中，这就是大米中汞的。大米是人类赖以生存的主食，它的安全就显得格外重要，故有必要对大米中的总汞进行测定。总汞常用的测定方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。汞在常温常压下就具有很高的蒸汽压，经简单还原后溶液中的汞离子很容易生成游离态汞原子被载气带出，故能用氢化物——冷原子吸收光谱法进行测定。该法快速、准确，适合大批量食品（大米）中总汞的测定。 1．实验部分 1．1主要仪器与试剂 AA7000型原子吸收光谱仪；HG-01型氢化物发生装置；东西电子有限公司 汞空心阴极灯；北京有色金属研究院 硝酸、硫酸等试剂均为分析纯 实验用水为去离子水 1．2仪器工作条件 载液：1H2So4、；氮气流量：； 波长：；灯电流：1mA；狭缝宽度： 测定方式：峰高；原子化温度：室温；时间常数：2；积分时间：3秒 1．3标准溶液的制备 1．3．1标准储备液 准确称取经干燥器干燥过的优级纯二氯化汞溶于10mlHNo3中，用水定容成100ml。此标准储备液汞的浓度为/ml。 1．3．2标准使用液 吸取汞标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此标准溶液浓度为μg/ml；再吸取此溶液，置于100ml容量瓶中，加入1mlHNo3（目的是维持1HNo3，保持汞的稳定性），用水稀释至刻度，此标准液浓度为μg/ml。 1．4样品溶液的制备 称取经粉碎的试样，置于消化装置锥形瓶中，加45ml硝酸，10ml硫酸，小火加热回流2h，直至溶液清亮，若不清，放冷后，加入5ml硝酸续继回流至清。放置冷却后小心加入20ml水，继续加热回流10分钟，放置冷却，定容成100ml。同法做一试剂空白。 2．结果与分析 2．1标准工作曲线 移取浓度为μg/ml汞标准溶液0、、、、、（相当于0、、、、、μg）于10ml容量瓶中，用水定容成10ml，用氢化物——冷原子吸收装置测定，以浓度为横坐标，相应峰高为纵坐标，进行线性回归。结果如表1。 表1 浓度μg/ml（x） 0 峰高（y） 回归方程：y=＋；相关系数：r= 线性范围：μg/ml，以3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率作为方法的检出限：μg/g。 2．2方法的精密度 按实验方法对同一样品消化液重复测定6次，结果如表2。 表2 测定次数 1 2 3 4 5 6 测定值μg/g 平均值μg/g RSD 2．3方法的回收率 对样品进行测定,并进行加标回收试验,测定结果及回收率计算结果见表3。 表3 样品本底值μg/g或 μg/10ml 加标量μg/10ml 测得值μg/g或 μg/10ml 回收率 1 2 3 4 2．4方法讨论 低浓度12下一页相关范文财会类论文沃尔玛百货公司财务战略应用探究经济专业论文金融企业文化建设论文推进中国农村合作经济组织发展思考经济学毕业论文范文三篇基层税务局税收风险管理论文延安精神论文运用内部审计改善卫生监督单位固定资产管理试析涉农资金审计论如何做好政府投资审计工作 精品文档 2016全新精品资料-全新公文范文-全程指导写作 –独家原创 1 / 19