水中油脂检测方法－固相萃取重量法.pdfVIP

水中油脂檢測方法－固相萃取重量法 中華民國 106 年 12 月 29 日環署授檢字第 1060011615 號公告 自中華民國 107 年 4 月 15 日生效 NIEA W507.50C 一、方法概要 水中油脂經固相萃取膜吸附並以正己烷沖提後，將經無水硫酸鈉除水之沖提液收集至燒 瓶中，蒸餾後將餘留物稱重，即得總油脂量；將總油脂溶於正己烷，以活性矽膠吸附極性物 質，蒸餾並烘乾稱重，即得礦物性油脂量。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水、地面水、地下水、放流水及廢（污）水中油脂之檢測。在以液相 萃取法萃取時會發生嚴重乳化之樣品，可選擇使用本方法進行檢測。 本方法為效能基準（Performance-based ）導向的分析方法，分析人員可依所使用固相萃 取裝置的不同，適當調整正己烷沖提及回收方式，惟修改後之方法，應符合品質管制之規 範。 三、干擾 (一) 任何可被萃取膜萃取且可溶解於正己烷溶劑中之元素硫、芳香環有機物、含氯、硫和氮之 碳氫化合物以及某些有機染料可能會一併被萃取出而被誤判為油脂。 (二) 樣品須均勻通過固相萃取膜，否則會降低油脂之回收率。 (三) 低沸點（小於 85℃）之油脂類物質在蒸餾及烘乾過程中易漏失，以致水樣中油脂量之測值 將較實際值為低。 (四) 重油中的殘留物可能含有相當多無法萃取之物質。 (五) 當正己烷沖提液流經乾燥管，若含水量超過無水硫酸鈉之去水能力，無水硫酸鈉會溶解而 流入燒瓶中，於蒸餾烘乾後，將於燒瓶中析出，而造成正干擾。此時，於燒瓶加入 30 mL 正己烷再次溶解油脂，以經正己烷潤濕之濾紙過濾並收集濾液，再淋洗燒瓶兩次，洗液一 併收集至濾液中，繼續依步驟七、(一) １２至１４完成蒸餾及烘乾稱重。（註1） (六) 於檢測礦物性油脂時，若矽膠粉末穿過濾紙將會形成正干擾，此時須使用較細孔徑之濾 紙。 (七) 重量法易受天候乾濕度之影響而使稱重結果產生誤差，故從乾燥器中取出稱重時，動作宜 迅速，避免在空氣中曝露太長時間。 四、設備與材料 (一) 固相萃取裝置：儲液器（Reservoir ）、固相萃取膜固定座及沖提液收集容器組成之裝置， 包含手動、半自動或全自動設備。 (二) 油脂固相萃取膜：90 mm 或其他規格。（註 2 ） (三) 燒瓶：125 mL 。 (四) 水浴：需達到溫度 85℃。 (五) 真空抽氣機或其他抽氣設備。 (六) 蒸餾回收裝置：如圖一所示，亦可使用減壓濃縮機或其他溶劑回收裝置。 (七) 冰浴。 (八) 乾燥器。 (九) 烘箱。 (十) 磁石攪拌器。 (十一) 磁石：以鐵氟龍（Teflon ）塗覆。 五、試劑 (一) 試劑水：不含有干擾物質之蒸餾水或去離子水。 (二) 1+1 鹽酸：將一體積之濃鹽酸緩緩加入一體積之試劑水中。 (三) 1+1 硫酸：將一體積之濃硫酸緩緩加入一體積之試劑水中。 (四) 正己烷：殘量級。 (五) 無水硫酸鈉（Na SO ）：分析級。 2 4 (六) 矽膠（Silica gel ）：100 至 200 mesh ，110 ± 5℃乾燥 24 小時後，置於乾燥器或密封容器內 備用。 (七) 十六烷（Hexadecane ）：純度98%以上。 (八) 硬脂酸（Stearic acid ）：純度98%以上。 (九) 十六烷／硬脂酸標準溶液（1+1），製備於丙酮中，十六烷及硬脂酸濃度皆為 2000 mg/L ， 可依下列方式製備或購買市售標準溶液。 １、秤取 200 ± 2 mg 硬脂酸及 200 ± 2 mg 十六烷於 100 mL 定量瓶，以丙酮定容至標線（註 3 ）。 ２、溶解硬脂酸及十六烷，且溶液在室溫冷卻至體積回復標線後，將溶液轉移至 100 至 150mL 具鐵