[医学]中药制剂的检查.ppt

第三章 中药制剂的检查 第一节 中药制剂杂质检查 第二节 一般杂质检查方法 3. 测定条件 4. 各种试剂的作用 （1）锌粒、盐酸 （4）醋酸铅棉花 [ Pb(Ac) 2 ] 消除锌粒及供试品中 少量硫化物的干扰 （5）溴化汞试纸（HgBr2） （一）测定方法 （二）注意事项 1. 炽灼温度一般为700~800℃ 若残渣需留作重金属检查， 则500~600℃炽灼至恒重 总灰分测定方法 例 西洋参 Ch.P.（2010） 【检查】人参 取人参对照药材 1g，照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2?l，分别点于同一硅胶G薄层板上， 例 大黄 Ch.P.（2010） 【检查】土大黄苷 取本品粉末0.2 g，加甲醇2 ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10 ?l ，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下观察，不得显持久的亮紫色荧光。 例 三黄片 Ch.P（2000） 【检查】土大黄苷 取本品粉末加热回流30 分钟后的滤液，点样于硅胶G-CMC-Na板上，以 酯酸丁酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）展开，置紫外 光灯（365nm）下检视，在盐酸小檗碱对照品所 显斑点的上方位置，不得显持久的亮蓝紫色荧光 斑点。 例 三黄片 Ch.P.（2010） 【检查】土大黄苷 取本品小片2片或大片1片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇15 ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1 ml含0.3 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2 ?l ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水（100:30:2:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。 三、阿胶中水不溶物的检查 阿胶为马科动物驴Equus asinus L. 的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。 具有补血滋阴，润燥，止血的功效。 四、乌头酯型生物碱的检查 双酯型生物碱来源 由乌头中乌头碱型生物碱与乙 乙酸、苯甲酸缩合而成，是乌头有大 毒的主要毒性成分 检查方法 1. 比色法 双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟 胺反应，生成异羟肟酸，再与三价铁离子反应， 生成红色的异羟肟酸铁，在520nm波长处有特征 吸收，在此波长处测定吸光度，可得到总酯型生 物碱的含量。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与[含量测定]项下的供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含双酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）及新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，不得过0.040%。 五、千里光中阿多尼弗林碱的检查 千里光为菊科植物千里光Senecio scandens Buch.-Ham. 的干燥地上部分。其味苦，性寒，具有清热解毒，明目、之功效。 例 千里光 Ch.P.（2010） 【检查】阿多尼弗林碱 照高效液相色谱-质谱法（附录VI D和二部附录IX J）测定。 色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%甲酸溶液（7∶93）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择质荷比（m/z）为366离子进行检测。理论板数按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000。 校正因子测定 取野百合碱对照品适量，精密称定，加0.5%甲酸溶液制成每1 ml含0.2?g的溶液，作为内标溶液。取阿多尼弗林碱对照品适量，精密称定，加0.5%甲酸溶液制成每1 ml含0.1 μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2 ml，置5 ml量瓶中，精