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无机合成技术手段 孔德艳 1. 高温合成技术 各种高温设备； 高温测量方法； 高温合成反应的种类。 获得高温的方法及其温度 高温反应设备 电阻炉 感应炉 电弧炉 放电等离子烧结炉（ Spark Plasma Sintering ） 电阻炉 简介：最常见的加热设备。具有结构简单，使用方便，温度精确可控等优点。 工作原理：利用发热体加热。 电阻材料：石墨，金属，氧化物，等等。 各种电阻材料及其最高工作温度 电阻炉图片 感应炉 简介：也称高频感应加热设备，主要用于金属、导电材料的热处理、粉末热压烧结和真空熔炼等。具有升温速度快，操作方便、清洁等优点，并且可准确控制实现局部加热。 工作原理：以交流线圈为加热部件，将被加热的导体置于线圈内。在线圈上通以交流电，在被加热的导体内产生感应电流——涡流。由于交流电方向变化导致涡流方向变化，电能转化为热能，实现被加热导体的迅速升温。 简易感应炉 工业用感应炉 感应炉 VS 电阻炉 感应炉： 最高使用温度2500℃； 炉膛寿命长，基本不需要维护； 发热体与外界不接触，炉膛结构密实，保温性能好； 节能。 电阻炉： 最高使用温度1800 – 2000℃； 需要经常更换发热体和电接头部分； 发热体与外界有接触，炉膛保温性能相对较差； 能耗较大。 应用范围 金属表面热处理； 感应焊接； 铸造熔炼； 锻造/轧制毛坯加热； 金属材料空中悬浮熔炼； 复合材料加热。 电弧炉 简介：一般用于金属冶炼、磨具磨料工业。目前也用于大块非晶材料的制备。其优点是熔化固体炉料的能力强，具有大吨位生产的能力。缺点是耗电量大，不利于电网容量小的国家和地区推广。 工作原理：利用电极间的电弧放电进行加热。 电极材料：石墨。 分类： 直流 VS 交流 电弧炉图示 放电等离子烧结炉（SPS） 简介：放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，SPS），又称等离子活化烧结（Plasma Activated Sintering，PAS）或等离子辅助烧结（Plasma Assisted Sintering，PAS）。是九十年代兴起的一种高温制备新技术，具有快速、低温、节能、环保等特点。 工作原理：利用脉冲大电流直接施加于石墨模具和样品，产生体加热，实现样品的快速升温。同时，脉冲电流引起的颗粒间放电效应，净化颗粒表面，实现快速烧结。 等离子体的获得方式 SPS装置 轴向压力装置； 水冷冲头电极； 真空腔体； 气氛控制系统（真空，氩气）； 直流脉冲电源及冷却水； 监测控制系统。 SPS内部装置示意图 脉冲放电的作用效果 反应机理 颗粒间放电说：颗粒间放电激发等离子体，可以解释导电性材料的反应，无法解释非导电性材料的反应； 放电——热传导说：导电性材料中存在放电效应与热效应，非导电性材料的反应源于模具的热传导，无法解释与其他方法的区别； 诱导电磁波说：导体、非导体在反应过程中都出现诱导电磁波，未能给出诱导电磁波的产生机制。 SPS技术的应用 纳米材料； 梯度功能材料； 先进陶瓷材料； 磁性材料； 大块非晶合金材料； 其他材料。 梯度功能材料的制备 梯度功能材料：组份沿梯度变化。 难点：由于不同组份的烧结温度不同，利用传统方法难以一次烧成；利用CVD、PVD等方法，成本昂贵，难以实现工业化生产。 SPS技术：以较低的成本实现一次烧成。 梯度功能材料的SPS烧结 SPS技术制备其他材料 纳米材料：有效阻止晶粒长大的同时达到完全致密化。 非晶合金材料：脉冲过程中晶内快速冷却达到非晶形成临界冷却速度。 先进陶瓷材料：追求晶粒细化和显微结构高致密化； 磁性材料：追求晶粒细化； 热电材料：追求成分梯度化； 铁电材料：追求晶粒细化和显微结构高致密化。 SPS技术的优势 加热均匀，升温速度快； 烧结温度低； 烧结时间短； 生产效率高； 产物显微组织细小均匀，能保持原材料的自然状态； 可以得到高致密度的材料； 操作简单，自动化程度高。 发展趋势 SPS是一种低温、短时的快速烧结法，可用于制备金属、陶瓷、纳米材料、非晶材料等等，将在无机化合物的合成与新材料的研究与生产中发挥重要作用； SPS的基础理论还有待进一步研究完善，反应设备向多功能、高脉冲容量发展，适应形状复杂、高性能的产品和三维梯度功能材料的生产要求； 开发强度更高、重复使用率更好的模具材料，提高模具的承载能力并降低模具费用； 针对不同材料体系，寻找确定反应规律，更好的控制产品质量。 温度测试设备 热电偶 工作原理：由两种不同的均质导体形成回路，用于直接测量的一端称为测量端，接线的一端称为参比端。当两端存在温差时，就会在回路中产生热电流(Seebeck效应)