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原子吸收光谱分析 Atomic Absorption Spectrometry (AAS) 第一节 概述 原子吸收光谱法的特点 ⒈灵敏度高； （火焰法：1 ng/ml， 石墨炉法100-0.01 pg)； ⒉精密度、准确度好； （火焰法：RSD 1%，石墨炉 3-5%） ⒊选择性高。 （样品往往可不经分离直接测定，相互不干扰） 4.应用范围广（可测周期表中元素达70余个） 5. 样品用量少，分析速度快，操作简便。 缺点：必须更换元素灯，没灯不能测 应 用 测定矿物,金属及其合金,玻璃,陶瓷,水泥,化工产品,土壤,食品,血液,生物试样,环境污染物等各类试样中的金属元素。 第二节 原子吸收光谱的原理 它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。 一、原子吸收光谱的产生 当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子就可以吸收该波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生原子吸收光谱。 △E=E2－E1=hc/λ 原子吸收光谱中各元素的特征谱线的波长通常在紫外和可见光区。 二、原子吸收光谱的测量 1. 锐线光源：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时的发射线光源。 ⒉原子吸收光谱法的测量原理 在使用锐线光源的条件下原子蒸气的吸光度与峰 值吸收有如下关系： A=lgI0/I=0.434K0L=0.434KNL 式中A为中心频率处的吸光度；L为原子蒸气的厚 度；N为总原子数。 三、基态原子（蒸气）的产生 被测试样以盐溶液的形式被测定，其基态 原子化的过程为： 吸液 喷雾 蒸发 脱水 汽化 热分解 基态原子蒸气 通过火焰或石墨炉加热提供相应能量。 注意： 温度过高可能导致基态原子电离而影响吸 收测定。温度过低则不能解离为基态原子。 第三节 原子吸收分光光度计 原子分光光度计由光源、原子化系统、光学系统（单色器分光）、检测系统和数据显示系统五个部分构成。 一．光源 1．光源应满足的条件 1）能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线，并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。 2）辐射的强度应足够大。 3）辐射光的强度要稳定，且背景小。 4）使用寿命要长 工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子射出---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。 二. 原子化器 原子化器是将样品中的待测组份转化 为基态原子的装置。 原子化的方法有：火焰原子化法、石 墨炉原子化法。 （一）火焰原子化器 火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的。火焰型的原子化系统我们把它叫做火焰原子化器。 1．结构：（预混合型火焰原子化器） 火焰原子化装置包括雾化器和燃烧器。 （1）雾化器 当助燃气高速通过时，在毛细管外壁与喷嘴口构成的环形间隙中，形成负压区，将试样溶液吸入，并被高速气流分散成气溶胶（雾滴），在出口与撞击球碰撞，进一步分散成细雾。 （2）燃烧器 试液雾化后进入雾化室，与燃气（乙炔）充分混合，大雾滴凝结在壁上，经废液器排出，小雾滴进入火焰中。 2．原子化过程 MeX 脱水 MeX 蒸发 MeX 分解 （溶液）（固体微粒） （气态分子） Me ＋X (基态原子) 3.火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 ⑴火焰组成 ⑵火焰温度的选择 ①保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； ②火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，不利于原子吸收； ③火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用的是乙炔-空气火焰，最高温度可达2600K。 ⑶火焰类型 ①中性火焰(化学计量火焰) 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 ②富燃火焰 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧 化物的元素，如Mo、Cr时使用。 ③贫燃火焰 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 （二）非火焰原子化法 常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。 ⑴结构 包括电源、保护系统和石墨管三部分。 电源：10~25V，500A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 石墨管：多采用石墨炉平台技术。