[材料科学]高分子材料分析测试方法.ppt

建筑材料(Ca(OH)2) 对应于 3 次失重步骤，检测到了相应的 3 个吸热效应，从第 3 次失重的温度范围可看出样品含有少量的碳酸盐杂质。 建筑材料（水泥） 水泥在用作建筑材料之前要在 1300 到 1500°C 之间培烧，在这个热处理过程中会有杂质 (如有机物) 和二氧化碳释放出来。 建筑材料（水泥） 在 680 °C 之前的吸热和发热峰很可能是杂质 (如有机物) 造成的。 而碳酸盐的分解是一个多步骤反应，这表示样品中并不只含有碳酸钙一种碳酸盐。 含能材料 煤炭燃烧 煤炭燃烧热值计算。由于反应在高温下进行，只有使用高温 DSC／STA 系统才能精确测量。 水煤气化 水煤气反应： C + H2O + Energy - CO + H2 Sample: Carbon powder mass: 42.48 mg crucible: platinum Atm.: Ar+20% H2O flow rate: 150 ml/min heating rate: 10 K/min HMA火药 炸药：斯蒂芬酸钡 在某些情况下，炸药爆炸时会产生极强的反冲，表现为急速增重（图中可大20000％）。这就要求天平有足够大的测量范围，而且对天平的制造质量是一个考验。 DSC TG 流变性研究 对于高分子材料流动性的表征，主要有毛细管粘度计，落球黏度计，平板粘度计，转矩粘度计，熔融指数仪等。 PS：对于公司毛细管粘度计可用于的评价内容，在进行验证和对条件进行摸索后，在以后的报告中给出 聚甲醛的熔融与热降解 聚甲醛在169℃前后发生熔融，在380℃前后发生热降解。 PP 在不同升温速率下的热降解 STA449F3 高速升温炉：最高升温速度可达 1000℃/min 医药、食品与有机物 α-D-葡萄糖熔融与分解 DSC曲线所示，在143℃观测到α-D-葡萄糖开始熔融，在156℃出现熔融峰。而TG曲线和DTG曲线说明在175℃以上至少有两步分解。另外，DSC检测显示了在206、290和340℃的温度区域有一个吸热，两个吸热--放热反应。 α-D-葡萄糖分解产物鉴别 α-D-葡萄糖的分解产物水、二氧化碳和碎片C4H4O。 225-305℃之间的TG的第一步失重的末尾出现了氧气消耗。在330℃以上的终点反应，葡萄糖转化为饴糖，消耗了氧气并有明显的二氧化碳生成 α-D-葡萄糖分解过程分析 第一阶段失重：主要产生水，其失重量与升温速率无关。 第二阶段失重：分解，失重量与升温速率有很大的关系，表明该分解段包含竞争路径。 分解动力学评价 使用包含竞争路径在内的三步反应模型，可以对全部 TGA 测量结果给出非常好的拟合效果。 等温反应预测 210℃ 下等温反应的预测（反应物／产物浓度～反应时间） 由于竞争反应的存在，将导致不同反应温度下产物 C 与 D 的比例会发生变化。（参见后图 280℃ 等温反应预测结果） 等温反应预测 280℃下等温反应的预测（反应物／产物浓度～反应时间） 在 210℃ 下进行反应，大部分 B 转化为产物 D。相反，在 280℃ 下，大部分 B 都转化为产物 C。这一现象是由于两个分支路径的活化能相差较大而引起的。 陶瓷与玻璃 STA 应用：粘土原矿 样品的主成分为高岭土。341℃ 为有机物的烧失，524℃为高岭土的脱羟基过程，976℃为莫来石结构的形成。 高岭土原料鉴别 样品 1 为纯高岭土，可见到典型的热效应：在 500℃ 附近的脱羟基反应（TG 失重台阶，DSC 吸热峰）以及在 985℃ 附近的 DSC 放热峰。相比之下可见样品 2 含有一定数量的伊利石（体现在 260℃ 附近的 TG 失重台阶）以及有机物（体现在 426℃ 附近的 DSC 放热峰）。 沸石 800℃ 以前有几次失重 (脱水, NH3-官能团的释放)，DSC 曲线不仅可以测出相应的分解热焓，而且可以测出材料的相变热焓。 玻璃转变温度 图中展示了玻璃化转变的热膨胀曲线和DSC曲线。DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）。热膨胀方法能测量到软化点。 玻璃粉末的热质联用分析 STA 449 + A?olos sample: borate glass powder mass: 67.89 mg crucible: Pt atmosphere: synth. air flow rate: 70 ml/min heating rate: 10 K/min 玻璃化转变 STA 449 + A?olos