鲁抗实习答辩质监中心——张新宇.pptVIP

大家 注射用青霉素钠的检验 班级：药实1101班 姓名：张新宇 车间：质检中心 目录 实习情况简介 检验操作过程 感悟与体会 情况介绍 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 鲁抗质检中心共有员工160多人，分为成品组、取样组、仪器组、效价组、无菌组、药理组。 成品组主要负责药品的理化性质检测，在实习期间接触到了口服固体制剂的检验，注射剂的检验以及原料药的检验。对于不同的样品，根据其要求不同，需要检测的项目不同。 对于口服固体来说，主要检测其溶出度、崩解度、脆碎度等。对于注射剂，主要检测项目有可见异物、水分、装量差异、澄清度、颜色、相容性、干燥失重、炽灼残渣等项目。 注射用青霉素钠检测项目 性状与鉴别 干燥失重 装量差异 酸碱度 溶液澄清度与颜色 可见异物 不溶性微粒 颜色、气味、火焰反应 水分和挥发性物质 性状与鉴别 性状：本品为白色结晶性粉末。 鉴别：本品显钠盐的火焰反应。 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本 品置无色的火焰中燃烧，火焰呈 鲜黄色。 干燥失重 取供试品，混合均匀，取各品种项下规定的 重量，置于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精 密称定，在105℃干燥至恒重。由减失的重 量和取样量计算供试品的干燥失重。 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚 度不可超过5㎜，放入烘箱进行干燥时，应 将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖 好。放烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出 置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 取本品约1.0g,其干燥失重不得超过0.5%。 装量差异 取5支注射用青霉素钠样品，分别精密称定其重量， 求其平均值。选取与平均值相差最大的数值X，按 下式求出装量差异。 装量差异= 装量差异标准范围：0.15g以上至0.50g，±6.5% 0.50g以上，±4.7% 酸碱度 溶液的PH值采用酸度计测定，测定前要用标准缓冲 溶液校正仪器。 温度℃ 草酸盐标准缓冲液 苯二甲酸盐缓冲液 磷酸盐缓冲液 硼砂缓冲液 氢氧化钙缓冲液 0 1.67 4.01 6.95 9.4 13.43 5 1.67 4 6.92 9.33 13.21 10 1.67 4 6.9 9.28 13 15 1.67 4 6.88 9.23 12.81 20 1.68 4 6.86 9.18 12.63 25 1.68 4.01 6.85 9.14 12.45 30 1.68 4.02 6.84 9.1 12.29 35 1.69 4.02 6.84 9.07 12.13 2 3 1 测定前，选取两种PH 值相差约3个单位的 标准缓冲液，并使供 试液的PH处于两者之 间。 PH：5.5-7.5 苯二甲酸盐标准缓冲 液、磷酸盐缓冲液 取与供试液PH值相接近的标准缓冲液对仪器 进行定位。（磷酸盐标准缓冲液） 仪器定位后，再用另一种标准缓冲液核对仪器 示值。（苯二甲酸盐标准缓冲液） 溶液的澄清度与颜色 在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供 试品溶液与等量现配的浊度标准液，分别置 于配对的比浊用玻璃管中，利用澄明度检测 仪，在1000lx照度下，从水平方向观察比较， 用以检测溶液的澄清度。常用的浊度标准液 有0.5、1、2、3、4五个等级。 澄清：系指供试品溶液不超过0.5号浊度标 准液的浊度。 几乎澄清：系指供试品的浊度介于0.5 至1号浊度标准液的浊度之间。 对于青霉素钠，不得浓于0.5号浊度标准液。 可见异物 可见异物指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规 定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或 长度通常大于50μm。 灯检法——取供试品5支，用高纯水使药品溶解， 置于遮光板边缘处，在1000lx照度下，手持供试品 颈部轻轻翻转容器使药液中的可见异物悬浮，轻轻 翻转后即用目检视，重复三次。 不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃 屑、最大粒径超过2㎜纤维和块状物等明显可见异 物。微细可见异物（2㎜以下）如有检出，规格≥2g 的不超过10个/支，规格＜2g的不超过8个/支。如仅 有一支不符合规定，另取10支复试，均应符合规定。 不溶性微粒 本法系在可见异物检查符合规定后，用 以检查静脉用注射剂及供静脉注射用无 菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。 光阻法——当液体中的微粒通过一窄小 的的检测区时，与液体流向垂直的入射 光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传 感器输出的信号降低，这种信号变化与 微粒的截面积大小相关。 大家 * *