陕西商洛不同产地黄芩药材黄芩苷含量比较研究.docVIP

陕西商洛不同产地黄芩药材黄芩苷含量比较研究 曾志海 赵 晋 顾晓燕 盛 琳 兰 潇 闵芳琴 （商洛职业技术学院 陕西商洛 ） 摘要 目的：测定陕西商洛六县区不同产地黄芩药材黄芩苷的含量，对其质量进行考察。方法：采用《中国药典》2010年版一部黄芩项下HPLC法含量黄芩苷含量。结果：陕西商洛不同产地、不同栽培年限黄芩药材中黄芩苷的含量有一定差异，最高16.3%，最低11.6%，但都高于《中国药典》2010年版要求。结论：商洛不同产区两年、三年黄芩其黄芩苷含量均符合《中国药典》2010年版要求。 关键词 黄芩；黄芩苷；高效液相色谱法；含量测定 黄芩为唇形科黄芩属多年生草本植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根，其有效成分包括黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素和汉黄芩苷等黄酮化合物，其中黄芩苷是黄芩的主要活性成分，也是评价黄芩质量的指标成分[1]。黄芩是是我国常用大宗药材之一，主要功效为泻实火、除湿热、止血、安胎，主治壮热烦渴、肺热咳嗽、目赤肿痛、胎动不安、痈肿痔疮等症[2]。传统认为河北承德是黄芩的道地产地，现今内蒙、山西、吉林、云南、四川等13省区均有黄芩出产[3]。据报道，不同产地的黄芩在抗炎、解热方面的效果不一致；不同地区的黄芩主要成份的差别也存在争议[4]。陕西商洛是黄芩的传统产区，人工种植黄芩已有30余年历史，黄芩也被商洛市政府列为“五大商药”之一[5]。由于商洛不同黄芩产区的地域环境、种植方式不同，黄芩苷的质量必然存在一定差异。本研究通过测定陕西商洛不同产地黄芩中黄芩苷的含量来评价黄芩的质量是否符合《中国药典》要求。 1 材料和方法 1.1 材料 岛津10A 系列液相色谱仪（配岛津SPD-10A检测器）；色谱柱：WondaSilTM C18(4.6×150mm，5μm) ,UItimate? C18(4.6×250mm，5μm）；乙腈（色谱纯）；甲醇（分析纯）；磷酸（分析纯）；黄芩对照品（中国年药品生物制品检验所），纯度为≥ 98%；黄芩药材：采自商洛商州、丹凤、洛南、山阳、镇安、柞水六县区，为两年及三年人工种植品种。 1.2方法 1.2.1 药材供试品溶液的制备 采集商洛不同产地黄芩，洗净晾干，粉碎过四号筛，在80℃干燥至恒重。精密称定取药材粉末0.3g，加70%乙醇40mL，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液虑入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得供试品溶液。 1.2.2 黄芩苷对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，用0．45μm的微孔滤膜滤过，即得对照品溶液。 1.2.3 色谱条件 色谱柱：WondaSilTM C18 (4.6×150mm，5μm) ,UItimate? C18 (4.6×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水-磷酸（47：53:0.2）；检测波长：280nm；流速：1.000ml/min；柱温：40℃。 1.2.4 标准曲线绘制 精密吸取黄芩苷对照品溶液2.5，5,7.5,10,12.5,15μL，在1.2.3色谱条件依次进样，以进样量（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行回归分析得回归方程为：Y=2.7E+5X+8559.4（R2=0.9996）。表明黄芩苷含量在0.175～1.050μg范围内，呈现良好的线性关系。 1.2.5 稳定性试验 取商洛黄芩按照供试品的制备方法，分别在0、4、8、16、24、48h进样10μL，记录峰面积，计算黄芩苷峰面积RSD为，表明供试品溶液在48h内稳定。 1.2.6精密度试验 取对照品溶液，按照上述色谱条件连续进样5次，每次10μL，求得黄芩苷峰面积RSD%为0.19%。 1.2.7重复性实验 取同一批样品，按供试品溶液的制备方法分别处理5份，进样，每次10μL，测得黄芩苷的峰面积的RSD%为1.1%。 2 结果与讨论 2.1商洛六县区不同产地、生长年限黄芩黄芩苷含量测定结果 精密称取山阳色河、洛南景村、丹凤商镇、商州孝义、镇安张家及柞水下梁6个产地的8份黄芩药材粉末各0．3g，以药典色谱条件测定它们中的黄芩苷含量[6]，结果见表1。 表1 商洛不同产地黄芩药材中黄芩苷含量 编号 产地 海拔 经纬度 生长年限 黄芩苷含量（%） 1 山阳色河 587±6M 33.30N 109.44E 二年 16.3 2 洛南景村 964±3M 33.03N 110.18E 二年 13.3 3 洛南景村 967±3M 33.03N 110.18E 三年 11.8 4 丹凤商镇 722±4