[医学]第四章芳香酸类药物分析.ppt

第四章 芳酸类药物的分析 主要内容 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 　　　 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 5、阿司匹林片的含量测定采用的方法是 A直接酸碱滴定法 B高效液相色谱法 C两步滴定法 D双相滴定法 水杨酸类药物的分析 水杨酸类药物的分析 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸类药物的分析 思考题 思考题 思考题 ppttemplates.cn 专业PPT模板站 测定方法： 氢氧化钠（0.1mol/L） 取本品0.25g 中性乙醇25ml 酚酞3滴 氢氧化钠滴定度： 含量计算： 【实例分析】 方法:取苯甲酸0.25克，精密称定，得0.2478克。加中性乙醇溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L) 滴定，消耗滴定液19.72ml(每1ml氢氧化钠滴定液相当于12.21mg苯甲酸)。 苯甲酸的百分含量分析： （2）双相滴定法 原理：苯甲酸钠溶液呈碱性，需用盐酸滴定，但生成的苯甲酸影响溶液滴定终点的pH,因此在滴定时可加入乙醚，使生成的苯甲酸萃取到乙醚中可使终点清晰 操作方法 供试品1.5g 水25ml 乙醚 甲基橙2滴 盐酸（0.5mol/L) 水变橙红 水 乙醚50ml 水5ml洗涤 盐酸（0.5mol/L) 乙醚20ml 水变橙红 含量计算： 盐酸滴定度： 苯甲酸钠的双相滴定法 方法：取苯甲酸钠约1.5克，精密称定1.574克，置分液漏斗中，加水25ml,振摇使溶解。加乙醚50ml,甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5012mol/L)滴定，随滴随振摇，至得水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色，消耗盐酸滴定液21.52ml,已知每1ml盐酸耗盐酸滴定液酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的苯甲酸。 1苯甲酸三氯化铁反应在( ) 进行 A中性 B弱酸性 C酸性 D碱性 2可用白色升华物作为鉴别反应的药物是( ) A对氨基水杨酸钠 B阿司匹林 C贝诺酯 D苯甲酸钠 3可用双相滴定法测定含量的药物是( ) A 苯甲酸 B阿司匹林片 C苯甲酸钠 D丙磺舒 4 双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，终点的现象是( ) A水相呈持续的橙红色 B水相呈持续的黄色 C有机相呈持续橙红色 D有机相呈持续黄色 5 能与三氯化铁反应呈色的药物是 A阿司匹林 B苯甲酸 C水杨酸 D丙磺舒 6 双相滴定法是指 A双步滴定 B水和乙醇中的滴定 C水和不溶于水的有机溶剂中的滴定 D分两次滴定 * LOGO 水杨酸类药物的分析 1 苯甲酸类药物的分析 2 其他芳酸类药物的分析 3 代表药物 阿斯匹林 水杨酸（钠） 对氨基水杨酸（钠） 双水杨酯 贝诺酯 一、水杨酸类代表药物 （一）水杨酸类药物主要理化性质 1 固体；除钠盐易溶于水外，其他在水中微溶或几乎 不溶，而溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。 2 酸性 水杨酸： 分子内氢键， 酸性增大 取代基：-X, -NO2,-OH， 酸性增强 -CH3, -NH2, 酸性减弱 水杨酸阿司匹林 (水杨酸及其盐) 紫堇色 （二）鉴别试验 1 FeCl3反应 a 直接鉴定 【鉴别】 取本品的水溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 酚羟基 酚羟基 + + b 间接鉴定 （阿司匹林、贝诺酯） 【鉴别】取药品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 含酚羟基 2 水解反应 酯基 【鉴别】 将本品与碳酸钠加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出白色沉淀，并伴有醋酸臭气放出。 + H2SO4 3 重氮化-偶合反应 芳伯氨基 对氨基水杨酸（钠） 贝诺酯 4 溴化反应 白色 溴过量 黄色沉淀 【鉴别】 取